匹可*是一種具有潤腸通便功效的藥品，由于服藥后的不良反應(yīng)和副作用，需醫(yī)生處方指導(dǎo)使用。2020年4月，有公司非法在食品中使用匹可*當(dāng)作酵素進(jìn)行添加，做成軟糖、蜜餞和果凍類酵素食品。國家有關(guān)機(jī)關(guān)已經(jīng)發(fā)文嚴(yán)格禁止此類行為。

       迪馬科技參考國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)的《BJS 201911食品中匹可*的測定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，建立了液體果汁、果凍、糖類，固體果汁、蜜餞等食品中匹可*的檢測方法，采用Spursil色譜柱結(jié)合LC-MS/MS，前處理采用兩種方法，兩種方法定量限均為0.125mg/kg，可供廣大分析工作者參考。

方法一：按照標(biāo)準(zhǔn)采用ProElut PA聚酰胺固相萃取柱凈化；
方法二：迪馬優(yōu)化方法，采用ProElut PWA-2弱陰離子交換固相萃取柱凈化，更快速。

食品中匹可*的測定

1、適用范圍
本方案適用于果凍、蜜餞、糖果、果汁、固體果汁等樣品中匹可*的測定。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；
2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲醇配制成1.25μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

方法一：參考BJS 201911

3、提取
(1) 液體飲料類樣品
稱取1.0g樣品于50mL離心管中，加入20mL水，80℃水浴10min，冷卻后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三lv乙酸，用水定容至25mL(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。

(2) 果凍類樣品
稱取1.0g樣品，加入20mL水，80℃水浴10min，冷卻后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三lv乙酸，用水定容至25mL(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。

(3) 糖果類和固體飲料類樣品
稱取1.0g樣品，加入40mL水，80℃水浴15min，冷卻后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入5mL1%三lv乙酸，用水定容至50mL。(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min），取出上清液5mL待凈化。

(4) 蜜餞類樣品
稱取1.0g樣品，加入40mL水，超聲提取15min，6000rpm離心2min，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加入5mL1%三lv乙酸，用水定容至50mL。(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。

4、凈化
ProElut PA 1g/6mL (Cat#: 65944)
1、活化：10mL甲醇，10mL水活化，棄去流出液；
2、上樣：加入待凈化液，棄去流出液；
3、淋洗：加入10mL水，15mL70%甲醇水，棄去流出液；
4、洗脫：加入20mL氨水乙醇溶液*，收集流出液；
5、重新溶解：80℃減壓蒸干，用水定容至合適的體積(液體飲料和果凍定容至10mL，蜜餞定至5mL、奶糖和固體果汁類樣品定容至2.5mL)，過PES膜(Cat#: 30017)，上機(jī)分析。
*氨水乙醇溶液：氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

方法二：迪馬優(yōu)化方法

3、提取
稱取1.0g樣品于50 mL離心管中，加入20mL水，80℃水浴10min(多搖幾次，保證樣品充分溶解)，冷卻后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三lv乙酸，用水定容至25mL(若提取液渾濁，可將提取液離心，6000rpm離心2min)，取出上清液10mL待凈化。

4、凈化
ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)
1、活化：10mL甲醇，10mL水活化；
2、上樣：加入待凈化液，棄去流出液；
3、淋洗：加入10mL水，15mL70%甲醇水，棄去流出液；
4、洗脫：加入20mL氨水乙醇溶液*，收集流出液；
5、重新溶解：80℃減壓蒸干，用水定容至10mL，過PES膜(Cat#: 30017)，上機(jī)分析。
*氨水乙醇溶液：氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5、色譜條件
UPLC條件 
色譜柱：Spursil C18，100x2.1mm，3μm (Cat#：82012)
流  速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：5μL  
柱  溫：35℃
流動相：10mmol/L乙酸銨:乙腈=85:15

質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃

6、添加回收結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品信息：

• Spursil（思博爾）極性改性反相色譜柱

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