高分子聚合物作為由重復(fù)結(jié)構(gòu)單元經(jīng)共價鍵締合形成的高分子量化合物，根據(jù)終端應(yīng)用可系統(tǒng)劃分為塑料、橡膠及纖維三大類。這類材料已深度滲透現(xiàn)代工業(yè)體系，其應(yīng)用領(lǐng)域縱向覆蓋從日常消費(fèi)品（服裝紡織、食品包裝、電子器件等）到制造業(yè)（新能源汽車、航空復(fù)合材料、醫(yī)用器械等）的全產(chǎn)業(yè)鏈條。值得注意的是，材料體系中痕量金屬元素的存在具有雙重效應(yīng)：一方面可能對人體健康產(chǎn)生潛在生物毒性；另一方面會顯著影響聚合物的關(guān)鍵性能指標(biāo)，包括但不限于機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性、介電特性、光學(xué)參數(shù)及耐化學(xué)腐蝕性。
1.
精準(zhǔn)之道
傳統(tǒng)濕法消解之破局
在質(zhì)量控制環(huán)節(jié)，實(shí)現(xiàn)微量金屬元素的精準(zhǔn)管控是保障產(chǎn)品一致性的核心要素。傳統(tǒng)濕法消解技術(shù)普遍存在以下技術(shù)瓶頸：
? 前處理周期冗長（常規(guī)需6-8小時以上）
? 消解完quan性不足（目視判斷存在主觀誤差）
? 酸體系消耗量大（HNO3用量≥25ml/樣本）
? 基質(zhì)干擾嚴(yán)重（影響ICP-OES/MS檢測精度）
安東帕微波消解儀解決了困擾著的這些問題，憑借更好的性能以及安全性，在提高消解效果的同時，可以以最短的時間完成更多量的樣品消解。
本文以LDPE低密度聚乙烯為例，使用了安東帕的Multiwave 5001 微波化學(xué)反應(yīng)平臺及Multiwave 7301 超級微波消解儀對樣品進(jìn)行消解，憑借儀器強(qiáng)大的性能，將樣品消解完畢，在得到的結(jié)果符合要求的同時大大節(jié)約了消解處理的時間。
2.
實(shí)驗(yàn)方案
安東帕微波消解技術(shù)應(yīng)對傳統(tǒng)濕法挑戰(zhàn)與應(yīng)用實(shí)踐
消解設(shè)備
微波化學(xué)反應(yīng)平臺Multiwave 5001
適用于任何應(yīng)用的單一微波消解系統(tǒng)
采用 SmartVent 技術(shù)的反應(yīng)管可為您處理過壓的情況
優(yōu)質(zhì)的消解參數(shù)
智能傳感器可提供可靠、一致的結(jié)果
經(jīng)過認(rèn)證的安全功能可確保操作員的安全
樣品
LDPE低密度聚乙烯
使用反應(yīng)管類型
20SVT50
處理步驟
1
稱取0.2g樣品于SVT反應(yīng)管中
2
添加8ml HNO3到每個反應(yīng)管中，將反應(yīng)管放入轉(zhuǎn)子中，轉(zhuǎn)移至儀器內(nèi)。
按照如下消解程序進(jìn)行樣品消解：
消解設(shè)備
超級微波消解儀Multiwave 7301
高溫高壓，實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的消解效果
軟件引導(dǎo)程序使儀器操作簡便易用
集成冷卻系統(tǒng)，可節(jié)省空間的設(shè)備
有多種反應(yīng)管可供選擇，可解決所有消解分析問題
視覺和數(shù)字狀態(tài)更新
樣品
LDPE低密度聚乙烯
使用反應(yīng)管類型
30ml 石英及PTFE反應(yīng)管，9位支架
處理步驟
1
稱取0.5g樣品于30ml石英及PTFE反應(yīng)管中
2
添加2ml水及6ml HNO3到每個反應(yīng)管中，將反應(yīng)管放入支架中，再將支架放入已預(yù)先加入載荷液（5ml硝酸+150ml水）的內(nèi)襯杯中，轉(zhuǎn)移至儀器內(nèi)
按照如下消解程序進(jìn)行樣品消解：
Multiwave 7301系列的運(yùn)行數(shù)據(jù)圖
3.
結(jié)果與討論
聚合物元素分析的優(yōu)質(zhì)解決方案
兩臺儀器消解完成后以水稀釋定容，溶液均為澄清透明無沉淀，證明樣品已經(jīng)消解完成。后使用ICP-MS進(jìn)行定量分析，結(jié)果見下：
分析結(jié)果與回收率(n=3)
通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明無論石英管還是PTFE管，消解效果無任何差異，測試結(jié)果表明無論使用Multiwave 5001還是Multiwave 7301超級微波消解儀消解高分子聚合物都能輕松完成，且實(shí)驗(yàn)過程快速高效，全程溫度壓力監(jiān)控，確保了實(shí)驗(yàn)的安全可靠，也為聚合物的元素分析提供了優(yōu)質(zhì)的解決方案。
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