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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

食品中蘇丹紅染料的檢測方法優(yōu)化(辣椒油)

時間:2014-1-14 閱讀:3335
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    蘇丹紅屬偶氮系列化工合成染料,并非食品添加劑,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四種類型。對于食品中蘇丹紅的檢測,我國曾發(fā)布 GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 液相色譜法 國家標準。樣品經(jīng)溶劑提取、固相萃取凈化后,用反相液相色譜—紫外可見光檢測器進行色譜分析,采用外標法定量。

方法優(yōu)勢

    辣椒油樣品經(jīng)乙腈提取后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,正己烷溶解,然后使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測固相萃取柱進行凈化,液相色譜法檢測。該方法參考國標方法進行樣品提取,凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測固相萃取柱,無需按照國標方法進行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調(diào)整,避免了中性氧化鋁活度容易受環(huán)境影響而引起蘇丹紅回收率不穩(wěn)定的弊端,使用ProElut SDH 蘇丹紅固相萃取柱重現(xiàn)性和回收率結(jié)果更加穩(wěn)定可靠。方法檢出限滿足國標GB/T 19681-2005要求zui低檢出限10 μg /kg。

 

以下為詳細解決方案,敬請參考!

1、適用范圍

適用于辣椒油中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測,方法檢出限是10 μg /kg。

2、提取

(1) 0.5 g樣品與10 mL乙腈混合,振蕩5 min,超聲提取5 min,8000 rpm下離心2 min,收集上清液;

(2) 將下層殘留物依次用10 mL10 mL乙腈按照步驟(1)重復(fù)提取兩次,合并三次上清液;

(3) 將上清液在40水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入5 mL正己烷混勻,待凈化。

3SPE柱凈化——ProElut SDH 6 mLCat.#65909

a    化:

5 mL正己烷活化;

b    樣:

加入待凈化液,棄去流出液;

c    洗:

依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;

d    脫:

加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

e重新溶解:

將洗脫液在40 下減壓蒸餾近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

4、色譜條件

色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μmCat# 99603

  速:1.0 mL/min   

進樣量:20 μL  

  溫:40 

檢測器:PDA 518 nm

流動相:A0. 2% 磷酸水溶液  B:乙腈

 

梯度設(shè)置

時間/Min.

0

18

20

30

30.1

40

A%

12

12

0

0

12

12

B%

88

88

100

100

88

88

 

 

 

 

5、添加回收結(jié)果

辣椒油中蘇丹紅的HPLC檢測添加回收結(jié)果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

蘇丹紅

1.0

95.16

蘇丹紅

1.0

91.07

蘇丹紅

1.0

93.88

蘇丹紅

1.0

91.83

 

 

 

 

 

 

 

辣椒油中蘇丹紅染料的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:

貨號

名稱

規(guī)格

樣品前處理

65909

蘇丹紅檢測固相萃取柱

ProElut SDH

6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12

4803

1,3,6mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

37177

針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

37180

針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色譜柱及保護柱

99603

反相液相色譜柱

 Diamonsil C18(2) 

250 × 4.6 mm5 μm

6201

EasyGuard C18 保護柱套裝

10 × 4.0

1個柱套 + 2個柱芯

標準品

50P-C16986101

蘇丹紅[842-07-9]

250 mg

50P-C16986102

蘇丹紅[3118-97-6]

250 mg

50P-C16986103

蘇丹紅[85-86-9]

250 mg

50P-C16986104

蘇丹紅[85-83-6]

250 mg

HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑

50101

乙腈 HPLC

4 L

50115

正己烷 HPLC

4 L

50104

乙酸乙酯 HPLC

4 L

50123

甲基叔丁基醚 HPLC

4 L

50133

磷酸 HPLC

50 mL

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍色

50 

52401A

瓶架/白色

50

5323

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

5325

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進樣針

25 μL

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