氯霉素由于其較強(qiáng)的毒副作用，許多國家禁止在食用動(dòng)物飼養(yǎng)和治療中使用；我國也明令其作為獸藥禁用，且所有動(dòng)物可食組織均不得檢出。因此，研究一種、靈敏的檢測乳品中氯霉素殘留量方法，對(duì)我國的進(jìn)出口貿(mào)易以及食品安全將具有重要意義。我國農(nóng)業(yè)部于2002年發(fā)布的第193號(hào)公告中規(guī)定禁止生產(chǎn)、經(jīng)營和使用氯霉素，在可食性動(dòng)物組織中不得檢出氯霉素。

方法優(yōu)勢：

    對(duì)比《GB 29688-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，本方案具有如下優(yōu)勢：

1. 不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取（牛奶和乙酸乙酯會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象），改用乙腈作為提取溶劑；
2. 采用ProElut DPC凈化，簡化前處理步驟，節(jié)省大量時(shí)間，并降低雜質(zhì)干擾，回收率達(dá)80%以上，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性；
3. 本方案牛奶的檢出限0.01 μg/kg、定量限為0.1 μg/kg（與國標(biāo)方法《GB 29688-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》一致）；
4. 本方案奶粉的檢出限0.05 μg/kg、定量限0.5 μg/kg，可以為國內(nèi)質(zhì)檢部門快速測定牛奶中氯霉素留量提供方法參考。

1、適用范圍

    適用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的檢測，牛奶的檢出限是0.01 μg /kg，定量限是0.1 μg /kg；奶粉的檢出限是0.05 μg /kg，定量限是0.5 μg /kg。

2、提取

(1) 取10 mL牛奶樣品(或2 g奶粉樣品、10 mL水)，加10 mL 乙腈，渦旋1 min；

(2) 加10 mL 乙腈、2 mL乙酸鉛(200 g/L)、4 g 氯化鈉，渦旋2 min，7000 rpm下離心3 min，收集上清液；

(3) 取10 mL上清液，待凈化。

3、凈化—ProElut  DPC 3 g/12 mL（Cat.#65353）

4、色譜條件

4.1 液相條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流  速：0.2 mL/min      進(jìn)樣量：5 μL     柱  溫：40 ℃

流動(dòng)相：A：10 mmol/L乙酸銨溶液  B：乙腈

梯度設(shè)置

4.2 質(zhì)譜條件

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5、添加回收結(jié)果

牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果

乳制品中氯霉素的測定SPE-UPLC/MS/MS解決方案相關(guān)產(chǎn)品信息