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工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測(cè)定氣相色譜法
工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測(cè)定氣相色譜法
Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid content-Gas chromatographic
method
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測(cè)定。
2 方法提要
工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX 103 柱上分離，熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，
內(nèi)標(biāo)法定量。
3 試劑和材料
3.1 氫氣：純度99.9%V/V。
3.2 試劑
3.2.1 甲酸：色譜純。
3.2.2 乙酸乙酯：色譜純。
3.2.3 冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。
3.2.4 高錳酸鉀：分析純。
3.2.5 無水乙醇：分析純。
3.2.6 固定液：癸二酸。
3.2.7 載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀。
4.2 檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器。
4.3 記錄儀：滿量程為1mV，或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。
4.4 色譜柱
4.4.1 柱管：1.5～2.0m，內(nèi)徑2～3mm 的不銹鋼管或硼硅玻璃管。
4.4.2 填充物
固定液：載體=7:100。
涂漬固定液的方法：稱取0.28g 癸二酸，置于200mL 燒杯中，加約23mL 無水乙醇溶解，然
后加4.0g 載體，使載體*浸沒，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液干，然后移100
℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。
4.4.3 填充方法
將色譜柱的出口端（接檢測(cè)器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開啟真空泵，在
輕輕地振動(dòng)下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4 色譜柱老化
將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測(cè)器斷開，于 120℃老化8h 以上，直
基線穩(wěn)定。
4.5 進(jìn)樣器
微量玻璃器：容量 10μL，小分刻度0.2μL。
5 分析步驟
5.1 色譜儀操作條件
按下列條件調(diào)整儀器，允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng)，應(yīng)得到合適的分離度。
5.1.1 汽化室溫度：150℃。
5.1.2 檢測(cè)室溫度：150℃。
5.1.3 柱箱溫度：110℃。
5.1.4 橋電流：135mA。
5.1.5 載氣流速：50mL/min。
5.2 定量方法
內(nèi)標(biāo)法。
5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸：在1000mL 冰乙酸試劑中加入1g 高錳酸鉀，分解甲酸，然后再
蒸餾，除去甲酸。
5.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL 不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5 個(gè)磨口玻璃瓶
中，用微量器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品（加入量多于甲酸，使兩組分峰面
積接近），用增量法依將稱量，0.0002g，混勻。測(cè)定時(shí)配制。
5.2.2 校正因子的測(cè)定
待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣分析，*針使色譜柱飽和，待
出峰完畢，計(jì)算校正因子。測(cè)定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因
子。
5.2.3 校正因子計(jì)算
甲酸的相對(duì)校正因子 fi 按式（1）計(jì)算：
As•mi
fi＝—————
Ai•mi
式中：fi——甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的相對(duì)校正因子；
As——甲酸乙酯的峰面積，cm2；
mi——甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的，g；
Ai——甲酸的峰面積，cm2。
5.3 試驗(yàn)
5.3.1 試樣的制備
吸取 10mL 樣品于具塞小三角瓶中稱量，0.0002g，加入10μL 內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯（或
與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧浚┓Q量，0.0002g，混勻樣品。
5.3.2 進(jìn)樣
待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進(jìn)兩針樣品分析。
進(jìn)樣量為5μL（或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定）。
6 色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間
6.1 色譜圖（見圖1）
1-空氣；2-水+醛；3-甲酸；4-乙酸乙酯；5-乙酸
圖 1 工業(yè)冰乙酸中甲酸的氣相色譜圖
6.2 相對(duì)保留時(shí)間
各組分在色譜柱，癸二酸/GDX-103 上相對(duì)保留時(shí)間見表1
表1 相對(duì)保留時(shí)間
峰序 組分名稱 相對(duì)保留時(shí)間
1 空氣 0
2 水+醛 0.07
3 甲酸 0.70
4 乙酸乙酯 1.00
5 乙酸 1.30
7 分析結(jié)果的表述
以百分?jǐn)?shù)表示的甲酸含量 X1，按式（2）計(jì)算，或用數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算效果：
Ai•fi•ms
X1= ——————×100 ……………………………（2）
An•m
式中：X1——試樣中甲酸百分含量，%；
ms——加入內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的，g；
Ai——甲酸峰面積，cm2；
fi——甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的校正因子；
An——內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的峰面積，cm2；
本