頂空氣相色譜儀想具有較好的重復(fù)性

閱讀：2629 發(fā)布時間：2021-12-29

　　頂空氣相色譜儀在石油化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面都有應(yīng)用，它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常識。

　　為了精確測定白酒中主要香味組份含量，氣相色譜法已成為白酒行業(yè)的檢測方法。頂空氣相色譜儀想具有較好的重復(fù)性應(yīng)該從以下三點(diǎn)來提高。

　　1、頂空氣相色譜儀方面

　　具備了良好的重復(fù)性十分有必要，作為用戶也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達(dá)到Z佳狀態(tài)。

　　基本的就是良好的進(jìn)樣系統(tǒng)：直接進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確的進(jìn)樣針，惰性較好的進(jìn)樣瓶和瓶隔墊，設(shè)計(jì)良好的洗針方式、吸樣方式與快速進(jìn)針等；

　　進(jìn)樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應(yīng)從襯管型號，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定；

　　色譜柱的質(zhì)量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。

　　2、方法確立上

　　一個性能再好的頂空氣相色譜儀，如果在使用時方法設(shè)立不當(dāng)，也不會有良好的重復(fù)性。這個方法的設(shè)計(jì)，包含的思路和原則比較多，說起來比較復(fù)雜。

　　簡單來說應(yīng)具備以下特點(diǎn)：合適的進(jìn)樣方式（頂空還是直接進(jìn)樣）、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用（不合適的固定相會導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好）、合適的檢測器（C、H比例較高的用FID，鹵族元素比例高的用ECD，N、P較高的用NPD等等）和合適的尾吹流量。

　　3、頂空氣相色譜儀的維護(hù)

　　包括進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗(yàn)、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。

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