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LC-500HPLC液相色譜儀在紡織品中禁用偶氮染料的測定方法

閱讀：2538 發(fā)布時間：2012-10-31

LC-500HPLC液相色譜儀在紡織品中禁用偶氮染料的測定方法

1、分析方法：GBT17592-2011紡織品禁用偶氮染料的測定

2 原理

紡織樣品在檸檬酸鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺（見附錄A），用適當?shù)囊?/span>-液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的有機溶劑定容，用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀（GC/MSD）進行測定。必要時，選用另外一種或多種方法對異構(gòu)體進行確認。用高壓液相色譜/二極管陣列檢測器（HPLC/DAD）或氣相色譜/質(zhì)譜儀進行定量。

3.2 甲醇。

3.3 檸檬酸鹽緩沖液（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL。

3.4 連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL水溶液。臨用時取固體連二亞硫酸鈉（Na₂S₂O₄含量≥85%），新鮮制備。

3.5 標準溶液

3.5.1 芳香胺標準儲備溶液（1000 mg/L）

用甲醇或其他合適的溶劑將附錄A所列的芳香胺標準物質(zhì)分別配制成濃度約為1000mg/L的儲備溶液。

注：標準儲備溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的無水亞硫酸鈉，置于冰箱冷凍室中，保存期一個月。

3.5.2 芳香胺標準工作溶液（20 mg/L）

從標準儲備溶液中取0.2mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合適溶劑定容至10 mL。

注：標準工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度。

3.6 硅藻土：多孔顆粒狀硅藻土，于600℃灼燒4小時，冷卻后貯于干燥器內(nèi)備用。

4 設備和儀器

4.1 可控溫超聲波發(fā)生器：輸出功率420W，頻率40KHz，溫差±2℃；

4.2 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；

4.3 反應器：具密閉塞，約65mL，由硬質(zhì)玻璃制成管狀；

4.4 恒溫水浴：能控制溫度（70±2）℃；

4.5 提取柱：20cm×2.5cm（內(nèi)徑）玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20g硅藻土（4.7），輕擊提取柱，使填裝結(jié)實；

4.6 液相色譜儀配置：

Pos	Product Number	Qty
1	TZ500-010	2
	高壓輸液泵
	LC-500A Pump Includes pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable.

2	TZ500-010	1
	MIXER-500靜態(tài)混合器
	Model 500 Mixer

3	TZ500-016	1
	儀器啟動工具包
	HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap

4	TZ500-040	1
	SPD-500可變波長紫外檢測器
	SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included.

5	TZ500-027	1
	7725i手動進樣閥


6	TZ500-028	1
	C18 250*4.6


7	TZ500-45	1
	溶劑托盤


8	TZ500-112	1
	色譜工作軟件
	HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition.

9	恒溫水浴 HH-2	1
	柱溫箱


10	樣品前處理包	1
	（可調(diào)溫度超聲波1臺，真空泵1臺，溶劑過濾器1套，
	濾器、濾膜各2包）

11	旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀	1



12	反應器	1
	提取柱：20cm×2.5cm
	萃取裝置（含氮吹儀）

5 分析步驟

6.1試樣的制備和處理

5.1.1取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g，至0.01g，置于反應器（5.3）中，加入16mL預熱到（70±2）℃的檸檬酸鹽緩沖溶液（4.3），將反應器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于水浴中，并在（70±2）℃保溫30min，使所有的織物充分潤濕。

然后，打開反應器，加入3.0mL連二亞硫酸鈉溶液（4.4），并立即密閉振搖，將反應器再于（70±2）℃水浴中保溫30min，取出后2min內(nèi)冷卻到室溫。

5.1.2滌綸產(chǎn)品按附錄B規(guī)定的方法進行。

5.2 萃取和濃縮

5.2.1萃取

5.2.2濃縮

5.3 定量分析方法

5.3.1 HPLC分析方法

由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對測試是合適的。

6. 結(jié)果計算和表示

6.1 外標法

A_i×c_i×V

X_i = ……………………………………………（1）

A_iS×m

式中：

X_i—試樣中分解出芳香胺i的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A_i—樣液中芳香胺i的峰面積（或峰高）；

A_is—標準工作溶液中芳香胺i的峰面積（或峰高）；

c_i—標準工作溶液中芳香胺i的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V—樣液zui終體積，單位為毫升（mL）；

m—試樣量，單位為克（g）。

6.3結(jié)果表示

試驗結(jié)果以各種芳香胺的檢測結(jié)果分別表示，計算結(jié)果表示到個位數(shù)。低于測定低*，試驗結(jié)果為未檢出。

7 測定低限

本方法的測定低限為5 mg/kg。

8 試驗報告

試驗報告至少應給出下述內(nèi)容：

a）使用的標準；

b）樣品來源及描述；

c）采用的試樣前處理方法；

d）采用的定量方法；

e）測試結(jié)果；

f）任何偏離本標準的細節(jié)；

g）試驗日期。

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