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如何進(jìn)行液相色譜系統(tǒng)的清洗和鈍化

閱讀:3502      發(fā)布時(shí)間:2019-4-22
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      液相色譜系統(tǒng)利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相(氣體、液體)通過(guò)一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
液相色譜系統(tǒng)的清洗和鈍化:
    液相色譜的色譜泵洗濾頭,進(jìn)出口閥及管路(包括進(jìn)樣器和檢測(cè)池)若被污染,應(yīng)做清洗劑和鈍化處理。一般采用30%磷酸水溶液做清洗劑,用6M硝酸做鈍化劑,先清洗再鈍化。清洗的目的是去除不銹鋼管路及系統(tǒng)內(nèi)的污垢。鈍化的目的是使不銹鋼管路的內(nèi)表面形成光滑均勻的氧化膜。
1.清洗液用30%磷酸水溶液
30%磷酸配制:取85%濃磷酸35ml與65ml水混勻
清洗步驟:
取下色譜柱,用兩通連接進(jìn)樣器和檢測(cè)器;
用純水灌注泵頭(四元泵的A/B/C/D四路各為25%);
用30%磷酸清洗液洗系統(tǒng)(1ml/min)45min(四元泵的A/B/C/D四路各為25%);
換成清水洗至出水口水PH顯中性;
用純甲醇過(guò)渡,浸潤(rùn)泵頭及管路,備用;
2.鈍化液用6M硝酸水溶液
6M硝酸的配制:取濃硝酸40ml與60ml水混勻
鈍化步驟:
在清洗步驟完成后進(jìn)行鈍化處理;
確認(rèn)清洗用的磷酸已基本洗凈;
用純水灌注泵頭(四元泵的A/B/C/D四路各為25%);
用6M硝酸水溶液鈍化系統(tǒng)(1ml/min)45min換成清水洗至出口水PH顯中性;
用純甲醇過(guò)渡,浸潤(rùn)泵頭及管路,備用。

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