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使用氣相色譜儀進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量會(huì)受哪些因素影響?

閱讀:2121      發(fā)布時(shí)間:2020-3-2
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       內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用氣相色譜儀進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法時(shí),在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值,即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說(shuō),內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物,這樣它能以、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,建議是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然,在色譜分析條什下,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是,在少數(shù)情況下,分析人員可能比較關(guān)心化臺(tái)物在一個(gè)復(fù)雜過(guò)程中所得到的回收率,此時(shí),他可以使用一種在這種過(guò)程中很容易被回收的化臺(tái)物作內(nèi)標(biāo),來(lái)測(cè)定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說(shuō)的選擇原則。
  在使用氣相色譜儀進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),有哪些因素會(huì)影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分的峰高或峰面積的比值?
  影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。
  由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時(shí)出現(xiàn)。
  化學(xué)方面的因素包括:
  1、內(nèi)標(biāo)物在樣品里混合不好;
  2、內(nèi)標(biāo)物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng),
  3、內(nèi)標(biāo)物純度可變等。

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