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電位滴定在油品中硫醇硫含量檢測中的應(yīng)用

時間:2020/5/29閱讀:1284
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一、油品中硫醇硫是什么?

硫醇是含巰基官能團(tuán)(-SH)的一類非芳香化合物。結(jié)構(gòu)上相當(dāng)于醇類中的氧被硫替換形成,例如乙醇(俗稱酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。

石油產(chǎn)品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不僅會使油品具有令人討厭的氣味,同時在燃燒時轉(zhuǎn)變?yōu)橛卸?、腐蝕性的二氧化硫和三氧化硫,對燃料系統(tǒng)的彈性材料有害,并對燃料系統(tǒng)的構(gòu)件產(chǎn)生腐蝕,影響相關(guān)機械壽命,例如汽車發(fā)動機。因此控制石油產(chǎn)品中的硫醇含量是相當(dāng)重要的。

油品中的硫醇含有的硫,稱為硫醇硫含量。國家標(biāo)準(zhǔn)強制規(guī)定了汽油柴油、煤油、餾分燃料、噴氣燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么該如何測定油品中硫醇硫的含量呢?

 

二、硫醇硫的測定方法

目前硫醇硫測定有2種常用方法,一種是定性檢測的博士試驗,另一種是定量檢測的電位滴定法。

方法

原理

優(yōu)點

缺點

博士試驗(NB/SH/T 0174-2015)

振蕩加有亞鉛酸鈉溶液的試樣,并觀察混合溶液,從外觀來推斷是否存在硫醇、硫化氫、元素硫或過氧化物。再通過添加硫磺粉,振蕩并觀察終混合溶液外觀的變化來進(jìn)一步確定是否存在硫醇

操作流程簡單

只能定性檢測硫醇含量是否超過臨界值。通常作為硫醇定量測定法的一種替代方法。二硫化碳會干擾測定。過氧化物和酚類物質(zhì)大于痕量的情況不適用。

電位滴定

(GB/T 1792-2015)

將無硫化氫的試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇滴定溶劑中,以玻璃參比電極和銀/硫化銀指示電極之間的電位作指示,用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液通過電位計進(jìn)行滴定。在滴定過程中,硫醇硫沉淀為硫醇銀,而滴定終點通過電池電位上的突變顯示出來。

測量快速,準(zhǔn)確。有機硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干擾測定。質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0005%的元素硫不干擾測定。

需要脫除硫化氫。要求工作人員有較高的專業(yè)水平。

 

三、使用電位滴定儀測定油品中硫醇硫含量

(1)儀器:雷磁ZDJ-5B自動電位滴定儀

(2)電極:216型銀電極和231-01型pH玻璃電極。

(3)試劑:超純水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化鉀、濃硝酸、異丙醇、乙酸鈉、硫化鈉、硝酸銀等

(4)樣品:市售汽油;丁硫醇標(biāo)準(zhǔn)溶液

(5)測定流程如下:

 

  

丁硫醇滴定曲線                     汽油滴定曲線

 

汽油加標(biāo)滴定曲線

 

*天然氣中的硫醇硫也采用類似方法檢測。參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 11060.6-2011》

(6)依據(jù)滴定終點計算出樣品中硫醇硫的含量

 

四、儀器及配套電極

ZDJ-5B自動滴定儀

● 7寸彩色觸摸電容屏,導(dǎo)航式操作;

支持電位滴定;

實時顯示測試方法、滴定曲線和測量結(jié)果;

可定義計算公式,直接顯示計算結(jié)果;

支持滴定劑管理功能;

支持pH的標(biāo)定、測量功能;

支持USB、RS232連接PC,雙向通訊;

可直接連接自動進(jìn)樣器實現(xiàn)批量樣品的自動測量。

 

216銀電極

溫度范圍:0~50℃

工作電極材料:銀

外殼尺寸:ABS

外形尺寸:12×120mm

接插件:U型叉片

 

 

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