鈮、鉭在元素周期表中屬于同族，物理、化學(xué)性質(zhì)很相似，在自然界中“形影不離”。鈮（Nb）金屬呈銀白色，熔點(diǎn)2468 ℃，沸點(diǎn)5127 ℃，密度為8.66克/立方厘米。鉭（Ta）金屬呈銀灰色，熔點(diǎn)2996 ℃，沸點(diǎn)5427 ℃，密度為17.1克/立方厘米。

鉭、鈮作為稀有金屬，因其優(yōu)異、獨(dú)特的金屬性能，廣泛應(yīng)用到多個(gè)行業(yè)及領(lǐng)域。其中，鉭鈮作為靶材應(yīng)用在集成電路、光學(xué)鍍膜領(lǐng)域，作為粒子加速器的鈮超導(dǎo)腔應(yīng)用在國(guó)家大科學(xué)裝置、以及作為高溫合金材料及涂層應(yīng)用在航天航空及軍工領(lǐng)域，是國(guó)家重點(diǎn)大力支持的方向。

如果鉭鈮產(chǎn)品中析出的氣體元素?zé)o法及時(shí)去除，會(huì)在鉭鈮產(chǎn)品中形成氣泡和孔隙，將會(huì)降低金屬的密度和機(jī)械強(qiáng)度，在加工過(guò)程中產(chǎn)生裂紋等問(wèn)題，對(duì)電容器級(jí)鉭鈮粉的比容、漏電流以及收縮率等指標(biāo)均有直接的影響。因此，行業(yè)內(nèi)各生產(chǎn)廠家和使用廠家對(duì)高純鉭鈮及其原料中的氧氮含量要求越來(lái)越嚴(yán)苛。

圖1鉭粉、鈮粉

本文使用鋼研納克ONH5500分析儀，采用脈沖熔融-惰氣紅外/熱導(dǎo)法，通過(guò)優(yōu)化稱樣量、分析功率等實(shí)驗(yàn)條件，建立合適的工作曲線，實(shí)現(xiàn)了對(duì)鉭鈮中氧氮元素含量的快速測(cè)定，并取得滿意效果。

儀器： 鋼研納克ONH5500分析儀；

電子天平：靈敏度為0.1 mg；

鎳箔：高純鎳箔；

坩堝：高純石墨坩堝；

載氣：高純He（99.999 %）；

動(dòng)力氣：普通N2（99.5 %）；

標(biāo)準(zhǔn)樣品：見(jiàn)表1；

待測(cè)樣品：鉭鈮粉末。

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品

圖2 鋼研納克ONH5500分析儀

用高純氦氣作載氣，氮?dú)庾鲃?dòng)力氣，稱取0.1g的樣品，用鎳箔包裹，調(diào)節(jié)分析功率5.5 kW，檢測(cè)試樣。

分析條件建立

鉭鈮具有高熔點(diǎn)、高沸點(diǎn)等特點(diǎn) 。按照實(shí)驗(yàn)方法，將分析功率從4.5kW開(kāi)始，每步增加0.5 kW，直到5.5 kW，考察功率變化對(duì)氧和氮測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果表明：隨著功率升高，氧、氮測(cè)定值逐步升高，當(dāng)功率升高到5.5 kW后，氧和氮的測(cè)定值不再增加，樣品熔融效果很好，熔體光滑。此時(shí)，氧、氮的測(cè)定值均處于穩(wěn)定狀態(tài)。因此實(shí)驗(yàn)選擇分析功率為5.5 kW，見(jiàn)表2。

表2 分析功率對(duì)鉭粉中氮結(jié)果的影響

助熔劑可以幫助難熔的金屬中的氣體得到更好的釋放，因此，對(duì)不同助熔劑的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果如表3所示，鎳箔或鎳囊包裹后，樣品均釋放良好，但是鎳箔質(zhì)地較軟，考慮到操作及成本方面，后續(xù)實(shí)驗(yàn)中均采用鎳箔作為助熔劑。

表3 助熔劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

鉭鈮熔點(diǎn)較高，這類樣品中氧的含量較高，所以稱樣量的選擇也至關(guān)重要。如果稱樣量過(guò)大，樣品熔融不完全，稱樣量過(guò)少，樣品的稱量誤差會(huì)很大，而且儀器的響應(yīng)信號(hào)也較低，精度較差。因此，本文對(duì)鉭鈮的稱樣量進(jìn)行條件優(yōu)化。結(jié)果表明：當(dāng)稱樣量為0.1g時(shí)，樣品熔融釋放完全，熔體表面光滑，氧和氮的分析結(jié)果精度都比較好，見(jiàn)表4。因此，后續(xù)實(shí)驗(yàn)中均采用0.1g稱樣量。

表4 稱樣量對(duì)鉭粉中氧結(jié)果的影響

選擇鈮粉、鐵粉以及鋼標(biāo)中氧、氮的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定。以被測(cè)樣品中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與相應(yīng)檢測(cè)池的輸出信號(hào)電壓值繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的線性良好，各線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995，符合測(cè)定要求，見(jiàn)圖3，圖4。

圖3 氧校準(zhǔn)曲線

圖4 氮校準(zhǔn)曲線

按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定鉭鈮，平行測(cè)定5次，樣品熔體表面光滑，峰形良好，測(cè)定結(jié)果如表5所示，測(cè)定結(jié)果滿足實(shí)際生產(chǎn)需求。

表5  精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果