1 前言
工業(yè)氯化鋇(BaCl2 ），分子質(zhì)量208 ，是一種白色片狀或粉色結(jié)晶的高毒性物質(zhì)。其主 要用于金屬熱處理、鋇鹽制造、電子儀表、還可以用于軟水劑 ，脫水劑和分析試劑等方面。 根據(jù) GB/T 1617-2014 規(guī)定其硫化物含量不得高于0.008% ，該方案通過氧化還原法測定氯化 鋇中硫化物的含量 ，克服了人工判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差 ，是檢測氯化鋇中硫化物含量的不 錯選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T7全自動電位滴定儀 ，復(fù)合鉑電極。
2.2 試劑
硫代硫酸鈉滴定液（ 0.1 mol/L ），碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，稀醋酸溶液 ，去離子水。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
1.空白的測定 ：用 5mL 移液管精確稱取 5mL 配制好的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，加 80mL 去離子 水 ，用移液槍移取 5mL 稀醋酸溶液 ，置于滴定杯中 ，放于滴定臺開啟攪拌 ，使其混合 均勻 ，用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍點(diǎn) ，記錄滴定體積 V1。
2.試樣的測定 ：準(zhǔn)確稱取 25g 待測試樣 ，精確至 0.0001g ，置于碘量瓶中 ，加 80mL 水 ，
混勻 ，用移液管準(zhǔn)確移取 5mL 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，加 5mL 稀醋酸溶液 ，蓋上瓶塞 ，直到試樣溶 解 ，轉(zhuǎn)移至滴定杯中 ，放于滴定臺開啟攪拌 ，使其混合均勻 ，用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉滴
定液滴定至電位突躍點(diǎn) ，記錄滴定體積 V2
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 ： | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度 ： | 5 |
電極平衡時間 ： | 4s | 預(yù)攪拌時間 ： | 5s |
電極平衡電位 ： | 1mv | 補(bǔ)液速度 ： | 6 |
最小添加體積 ： | 0.005mL | 預(yù)滴定添加體積 ： | 0mL |
結(jié)束體積 ： | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時間 ： | 1s |
電位突躍量 ： | 300 | 預(yù)控mv 值 ： | 無 |
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