一、前言
鹽酸特比萘芬，分子式 C21H25N.HCl，是一種具有廣譜抗真菌活性的丙烯胺類藥物。本品能特異地干擾真菌麥角固醇的早期生物合成，高選擇性地抑制真菌的角鯊烯環(huán)氧化酶，使真菌細胞膜形成過程中角鯊烯環(huán)氧化反應(yīng)受阻，從而達到殺滅或抑制真菌的作用 。合格的樣品的鹽酸鹽含量（ 以 HCl 計） 應(yīng)該在10.9-11.35%，本次實驗測定某廠家生產(chǎn)的鹽酸特比萘芬是否達標，采用上海佳航JH-T6 全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點，測定其鹽酸鹽含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6 全自動電位滴定儀，復(fù)合銀電極，分析天平等
2.2、試劑
甲醇，0.1mol/L AgNO3 標準滴定液，20%mol/L 硝酸溶液，去離子水
三、實驗方法
3.1、實驗過程
準確稱取試樣 0.26g（準確到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入25mL 甲醇溶解，然后加入5mL20%的硝酸溶液，25mL 去離子水，開啟攪拌，待試樣混合均勻，插上復(fù)合銀電極和滴定頭，啟動編輯好的方法，用標定好的 AgNO3（0.100mol/L）滴定液滴定至電位突躍終點，記下消耗滴定液標準滴定液的體積，同時做空白試驗。
3.2、儀器參數(shù)
JH-T6 全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型： | 動態(tài)滴定 | 方法名： | 鹽酸鹽含量測定 |
滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g |
工作電極： | 復(fù)合銀電極 | 參比電極： | 無 |
四、結(jié)果與討論
4.1、實驗結(jié)果
樣品經(jīng)測試，得到實驗結(jié)果如表 2 所示：
表 2 鹽酸比特萘酚鹽酸鹽含量測試結(jié)果
樣品名稱 | 取樣量/g | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) |
鹽酸特比萘芬 | 0.28094 |
0.1034 |
0.04 | 8.412 | 11.234 |
11.733 |
0.542 |
0.26885 | 7.965 | 11.113 | |||||
0.27861 | 8.297 | 11.173 |
4.2、滴定圖譜
10
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務(wù)