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凱氏定氮儀用于土壤陽離子交換量測(cè)定
閱讀：3206 發(fā)布時(shí)間：2020-7-71 前言
陽離子交換量的大小，可以作為評(píng)價(jià)土壤保水保肥能力的指標(biāo)，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一。土壤的陽離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定，由有機(jī)質(zhì)的交換基與無機(jī)質(zhì)的交換基所構(gòu)成，前者主要是腐殖質(zhì)酸，后者主要是粘土礦物。它們?cè)谕寥乐谢ハ嘟Y(jié)合著，形成了復(fù)雜的有機(jī)無機(jī)膠質(zhì)復(fù)合體，所能吸收的陽離子總量包括交換性鹽基(K+、Na+、Ca+、Mg+)和水解性酸，兩者的總和即為陽離子交換量。其交換過程是土壤固相陽離子與溶液中陽離子起等量交換作用。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1實(shí)驗(yàn)原理
依據(jù)《森林土壤陽離子交換量的測(cè)定》（LYT 1243-1999）。用1mol/L的乙酸銨溶液反復(fù)處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土，過量的乙酸銨用95%乙醇洗去，然后加氧化鎂，用定氮蒸餾的方法進(jìn)行蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定，根據(jù)銨離子的量計(jì)算土壤陽離子交換量。
2.2儀器與試劑
2.2.1 K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 離心機(jī)
2.2.3 離心管
2.2.4 分析天平
2.2.5 鹽酸 分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
2.2.6 1mol/L乙酸銨溶液：稱取77.09g乙酸銨，用水溶解并稀釋至近1L。
必要時(shí)用1:1氨水或乙酸調(diào)節(jié)至PH7.0，然后定容至1L。
2.2.7 95%乙醇溶液
2.2.8 液體石蠟（化學(xué)純）
2.2.9 氧化鎂：將氧化鎂放入鎳蒸發(fā)皿內(nèi)，在500~600℃馬福爐中灼燒
30min,冷卻后貯藏在密閉的玻璃 器皿中。
2.2.10 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L無二氧化碳蒸餾水。
2.2.11 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 0.099 g 溴甲酚綠和 0.066 g 甲基
紅于瑪瑙研缽中，加少量乙醇，研磨至指示劑溶解為止，后
加乙醇至 100 ml。
2.2.12 pH緩沖溶液：67.5g氯化銨溶于無二氧化碳水中，加入新開瓶中濃
氨水570ml，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中，并注意防止吸收空
氣中的二氧化碳。
2.2.13 K-B指示劑：0.5g酸性鉻藍(lán)K和1.0g萘酚率與100g一同研磨勻，
越細(xì)越好，貯于棕色瓶中。
2.2.14 納氏試劑：134g氫氧化鉀溶于460ml水中，20g碘化鉀溶于50ml水
中加入約32g，使溶液至飽和狀態(tài)，然后將兩溶液混合即成。
2.2.15 1mol/L氯化銨溶液：53.5g氯化銨溶于水中，并定容至1L。
2.3實(shí)驗(yàn)過程
2.3.1樣品制備：稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣2.00g，放入100ml離心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸銨溶液，用橡皮頭玻璃攪拌土樣，使其成為均勻的泥漿狀態(tài)，在加入乙酸銨溶液至總體積約60ml，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后用乙酸銨溶液洗凈橡皮玻棒，溶液收入離心管內(nèi)。
將離心管用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡，粗配平。平衡好的離心管對(duì)稱放入離心機(jī)中，離心3-5min，轉(zhuǎn)速3000r/min。每次離心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸銨溶液處理2-3次，直到浸出液中無鈣離子反應(yīng)為止（檢查鈣離子：取浸出液5ml，放在試管中，加pH10緩沖溶液1ml，再加入少許K-B指示劑，如呈藍(lán)色，表示無鈣離子：如呈紫紅色，表示有鈣離子）。后用乙酸銨溶液定容，保留離心清液用于測(cè)定交換性鹽基。
2.3.2清洗：往載土的離心管中加入少量95%的乙醇，用橡皮玻璃棒攪拌土樣，使其成為泥漿狀態(tài)，再加乙醇約至60ml，用橡皮玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆?，以便洗去土粒表面多余的乙酸銨，切不可有小土團(tuán)存在、然后將離心管用乙醇使之質(zhì)量平衡，粗配平，并對(duì)稱放入離心機(jī)中，離心3-5min，轉(zhuǎn)速3000r/min，棄去乙醇溶液。如此反復(fù)用乙醇洗2-3次，直至后一次乙醇清液中無銨離子為止（檢查銨離子：取乙醇清液，立即加一滴納氏試劑，如無黃色，表示無銨離子）。
洗去多余的銨離子后，先用水沖洗離心管外壁，再往離心管中加入少量水，并攪拌成糊狀，再用水將泥漿洗入消化管中，并用橡皮玻璃棒擦洗離心管內(nèi)壁，使全部土樣轉(zhuǎn)入消化管中，洗入水的體積應(yīng)控制在50-80ml。
2.3.3測(cè)試：消化管內(nèi)加入2ml液體石蠟和1g左右氧化鎂。立即把消化管
裝在儀器上,設(shè)置程序如下：
稀釋水： 0ml
硼酸： 25ml
堿： 0ml
蒸餾時(shí)間：5min
每份土樣做不少于兩次的平行的測(cè)定。同時(shí)做試驗(yàn)。
2.3.4 儀器自動(dòng)滴定并給出滴定體積。
3.結(jié)果計(jì)算：
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式中:CEC: 陽離子交換量,cmol(+)/kg;
C: 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;
V: 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ;
V0: 試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL ;
m1: 風(fēng)干土樣質(zhì)量，g ;
K2: 將風(fēng)干土換算成烘干土的水分換算系數(shù);
10: 將mmol換算成cmol 的倍數(shù)。
注意事項(xiàng)
1如沒有離心機(jī)也可改用淋洗法。
2檢查鈣離子的方法：取后一次乙酸銨浸出液5 ml 放在試管中，加pH10 緩沖液1ml，加少許K-B指示劑。如溶液呈藍(lán)色，表示無鈣離子；如呈紅色，表示有鈣離子，還要用乙酸銨繼續(xù)浸提。