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微波消解古錢幣
閱讀：2164 發(fā)布時(shí)間：2020-7-111前言
青銅器是銅與其他金屬元素錫、鉛等的合金，其銅銹呈青綠色。青銅器的使用流行于新石器時(shí)代晚期至秦漢時(shí)期，以商周時(shí)期的器物精美。青銅器在世界各地均有出現(xiàn)，是一種世界性文明的象征。為了檢測(cè)青銅器中多種金屬的含量，我們采用微波消解的方法對(duì)樣品進(jìn)行處理，可大件的青銅器在樣品制備時(shí)存在一定困難，不能像其他樣品一樣粉碎、均勻稱取，這樣會(huì)破壞文物?？扇∏嚆~器上掉落細(xì)小顆粒進(jìn)行檢測(cè)，每一個(gè)顆粒的質(zhì)量會(huì)存在一定差別。為了驗(yàn)證不同質(zhì)量的樣品顆粒能否同時(shí)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，我們選取成分相當(dāng)?shù)囊幻豆佩X幣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-15微波消解儀，分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%)，鹽酸（37%）
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
將古錢幣進(jìn)行粉碎處理，顆粒質(zhì)量在0.03~0.15g。
3.2 微波消解樣品
3.2.1消解用酸
鹽酸對(duì)于金屬及金屬氧化物有很好的溶解能力，我們選取鹽酸含量較高的王水體系對(duì)樣品進(jìn)行消解。
3.2.2取樣量
參照之前的實(shí)驗(yàn)記錄，青銅器樣品消解時(shí)的樣品顆粒質(zhì)量不超過0.15g，因此本實(shí)驗(yàn)中，將樣品的取樣量設(shè)定在0.15g。
3.2.3不同質(zhì)量樣品壓力測(cè)試
將古錢幣樣品剪碎（質(zhì)量大小不一），取質(zhì)量為0.15521g的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，加入6mL的鹽酸和2mL硝酸，室溫靜置30min后，組裝消解罐，按照如下（表一）設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：
實(shí)驗(yàn)壓力2.0MPa左右，可消解。
稱取質(zhì)量為0.02806g的樣品，加入6mL的鹽酸和2mL硝酸，室溫靜置30min后，組裝消解罐，按照表一的參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)壓力1.8MPa左右，可消解。
3.2.4多個(gè)樣品混合實(shí)驗(yàn)
再稱取四組古錢幣樣品，質(zhì)量分別為0.15407g、0.10028g、0.06990g和0.03376g，加入6mL的鹽酸和2mL硝酸，室溫靜置30min后，組裝消解罐（質(zhì)量作為主控罐），按照如下（表二）設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：
待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，冷卻至室溫后取出消解罐，四組樣品均溶解。
4 結(jié)果與討論
0.03~0.15g的古錢幣顆?？梢酝瑫r(shí)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，對(duì)于組成成分相同的青銅器上掉落的殘?jiān)?，在此質(zhì)量范圍內(nèi)也可同時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。