答：LPGC-MS 是一種讓 GC-MS 用戶充分利用其 MS 的真空系統(tǒng)以及專門設(shè)計(jì)的色譜柱套件來(lái)顯著加快分析速度的技術(shù)。通過連接在 GC 進(jìn)樣口端的限流柱，以及直接連接到 MS 的 0.53 或 0.32 mm 的分析柱，分析柱內(nèi)呈低壓狀態(tài)，可以加快分析速度。它又充分利用了質(zhì)譜儀的分辨能力，使大多數(shù)共洗脫成分都可以被質(zhì)譜儀檢測(cè)。

答：LPGC-MS 的主要優(yōu)勢(shì)是能夠顯著縮短您的 GC-MS 分析時(shí)間，提高生產(chǎn)率，在某些情況下可提高分析速度三倍或更多。此外，它還可以降低成本，因?yàn)?相比于傳統(tǒng)方法，LPGC-MS 方法大大減少了氦氣的使用量——最多可減少 81%。

答：一般來(lái)說，凡不需要使用傳統(tǒng)方法來(lái)分離洗脫時(shí)間相近的異構(gòu)體，都可以使用 LPGC-MS 進(jìn)行分析。使用 30 米柱的方法一般能夠轉(zhuǎn)換為 LPGC-MS 方法，使用更長(zhǎng)分析柱的方法則需要再考量。

答：是的。在 LPGC 色譜柱套件之間通常會(huì)觀察到一定程度的保留時(shí)間偏移。根據(jù)所使用的方法或監(jiān)測(cè)保留時(shí)間窗口的寬度，在安裝新的 LPGC 色譜柱套件時(shí)可能需要進(jìn)行一些調(diào)整。但是，在色譜柱套件的使用過程中，保留時(shí)間應(yīng)保持在預(yù)期的穩(wěn)定范圍內(nèi)。

■ a. 安裝 LPGC 色譜柱套件時(shí)，若分析柱內(nèi)徑是 0.53 mm，請(qǐng)確保 MS 連接端使用 0.8 mm 內(nèi)徑的 VG 卡套，我們建議使用 VG2卡套（貨號(hào) 20213）；若分析柱內(nèi)徑是 0.32 mm，請(qǐng)確保 MS 連接端使用 0.5 mm 內(nèi)徑的 VG 卡套，我們建議使用 VG2 卡套（貨號(hào) 20212）。請(qǐng)注意，進(jìn)樣口端使用常規(guī) 0.25 mm 內(nèi)徑色譜柱的相同卡套即可，只有 MS 端需要不同尺寸的卡套。

■ b. 在儀器軟件中設(shè)置 LPGC 色譜柱套件時(shí)，使用套件中的限流柱部分的尺寸規(guī)格（5 m*0.18 mm，或者 5 m*0.15 mm，色譜柱參數(shù)里面有描述)，因?yàn)檩d氣流量主要由限流柱決定。對(duì)于固定相膜厚參數(shù)，您可以使用分析柱固定相的厚度，這對(duì)儀器正確確定流速幾乎沒有影響。

■ c. 您將需要更新您的方法以提高柱箱升溫速率，并且可能需要提高載氣流速，從而最大_程度地提高分析速度。不要超過 GC 柱溫箱的最大柱溫升溫速率或質(zhì)譜儀的最大載氣流速。

■ d. 我們建議您在與 LPGC 方法相同的流量條件下調(diào)諧質(zhì)譜儀。

■ e. 注意：安裝新的 LPGC 色譜柱套件時(shí)，您需要確認(rèn)/調(diào)整保留時(shí)間窗口。盡管不同套件的洗脫順序不會(huì)不同，但絕對(duì)保留時(shí)間可能會(huì)相差十幾秒（例如 10-20 秒）

答：是的，LPGC-MS 與分流和不分流進(jìn)樣兼容。

答：首先，要識(shí)別大的泄漏，請(qǐng)?jiān)诩訅狐c(diǎn)（例如進(jìn)樣口端）使用電子檢漏儀（貨號(hào). 28500）。在排除可能損壞燈絲的大泄漏后，可以使用質(zhì)譜儀檢測(cè)小泄漏。盡管使用質(zhì)譜儀是識(shí)別小泄漏的有效方法，但它無(wú)法定位泄漏點(diǎn)。在存在較大真空的地方，例如限流柱和分析柱之間的柱連接器或色譜柱和質(zhì)譜儀之間的接頭，我們建議使用壓縮氣體除塵氣（通常用于鍵盤除塵）。它通常含有質(zhì)譜儀可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的鹵代化合物。在泄漏點(diǎn)附近短暫地噴射會(huì)導(dǎo)致鹵代化合物的相關(guān) m/z 離子升高，表明泄漏的存在和位置。

答：不需要。按分析柱的固定相選擇對(duì)應(yīng)的老化程序即可。歡迎點(diǎn)擊參閱相關(guān)文章《Restek 色譜柱老化程序詳解》。

答：LPGC-MS 農(nóng)藥分析不是必須使用分析物保護(hù)劑，但使用它確實(shí)可以改善結(jié)果（峰形、靈敏度、使用壽命）。

分析物保護(hù)劑：在分析過程中起到重要作用，能夠有效解決因基質(zhì)效應(yīng)（Matrix Effects）導(dǎo)致的誘導(dǎo)增強(qiáng)效應(yīng)、峰形拖尾、靈敏度差、重現(xiàn)性差以及線性差等問題，不必頻繁維護(hù)儀器，進(jìn)而提高分析通量。

答：如果您發(fā)現(xiàn)峰對(duì)稱性和靈敏度下降，請(qǐng)首先嘗試更換進(jìn)樣口耗材。如果這沒有幫助，請(qǐng)嘗試修剪限流柱。通常修剪 10-30 厘米就足夠了。請(qǐng)注意，限流器的長(zhǎng)度決定了流量和保留時(shí)間。如果限流柱變短，您可以 (a) 在您的設(shè)置中調(diào)整限流器長(zhǎng)度并設(shè)置相同的流量，或 (b) 手動(dòng)降低流量以匹配原始保留。

答：不單獨(dú)提供 LPGC 的分析柱，而標(biāo)準(zhǔn)色譜柱可能無(wú)法提供相同的性能。我們強(qiáng)烈建議您購(gòu)買套件以獲得專為 LPGC-MS 設(shè)計(jì)的堅(jiān)固、無(wú)泄漏、工廠連接的優(yōu)勢(shì)。工廠連接套件是實(shí)施 LPGC-MS 的最_可靠且最省事的方式。

答：與 30 m、0.25 mm 常規(guī) GC-MS 色譜柱相比， LPGC 色譜柱套件分辨率會(huì)有整體降低，但通常可由質(zhì)譜儀的分辨率來(lái)補(bǔ)償。不過在使用 LPGC-MS 時(shí)，請(qǐng)務(wù)必仔細(xì)監(jiān)測(cè)任何等質(zhì)荷比離子化合物以確保色譜分辨率。

答：LPGC 色譜柱套件在出廠前已預(yù)連接并經(jīng)過測(cè)試，以確保連接無(wú)泄漏。如果在長(zhǎng)期使用后確實(shí)發(fā)生泄漏，我們建議購(gòu)買新套件，因?yàn)樵?LPGC-MS 條件下建立牢固的連接非常困難。如果您的色譜柱套件使用不久就泄漏，請(qǐng)直接聯(lián)系 Restek。

答：a. 確保掃描頻率足以在 1-2 秒寬的峰上至少收集 7-8 個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。否則，您可能會(huì)發(fā)現(xiàn)不一致的峰定位以及較差的準(zhǔn)確度和精確度。

b. 對(duì)于 MS/MS 工作，您可能需要減少特定化合物的監(jiān)測(cè)躍遷數(shù)量，以確保有足夠的靈敏度。