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ICP-MS 法測定生活飲用水中的三價鉻和六價鉻
閱讀：739 發(fā)布時間：2025-7-23摘要：本文建立了使用島津高效液相色譜 LC-20Ai 和電感耦合等離子體質(zhì)譜 ICPMS-2030 聯(lián)用分離測定生活飲用水 中三價鉻 (Cr Ⅲ ) 和六價鉻 (Cr Ⅵ ) 的方法。該方法測定三價鉻和六價鉻的檢出限分別為 0 可滿足生活飲用水中不同形態(tài)鉻含量的同時分析需求。
鉻是人體必需的一種微量元素，但其對人體的效用與其存在的價態(tài)有關。三價的鉻是對人體有益的元素，而六 價鉻是有毒的，并且六價鉻易被人體吸收且在體內(nèi)蓄積從而引起口角糜爛、嘔吐、腹瀉、腹痛等，嚴重可致 癌或者致突變，國際癌癥研究中心明確六價鉻化合物為人類致癌物。生活飲用水中的鉻元素含量及其存在形態(tài)對人 體健康起著至關重要的作用，我國生活飲用水衛(wèi)生標準的毒理指標和地表水環(huán)境質(zhì)量標準中規(guī)定水中的六價鉻含量 不得超過 0 潛在危害，同時分離和測定三價鉻和六價鉻的含量，可有效地為生活飲用水的風險評估和控制提供依據(jù)。 .05 mg/L。三價鉻和六價鉻在一定的條件下可用互相轉(zhuǎn)化，單純測定水質(zhì)中總鉻的含量不能準確評估其 本文使用絡合劑 EDTA 將不同形態(tài)的鉻絡合之后，使用島津高效液相色譜 LC-20Ai 和電感耦合等離子體質(zhì)譜 ICPMS-2030 聯(lián)用建立起分離準確定量分析三價鉻和六價鉻的方法。
實驗儀器：
1.1 儀器 島津 LC-20Ai 高效液相色譜儀，島津 ICPMS-2030 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
1.2 實驗器皿及試劑 實驗所用器皿分別為塑料或玻璃材質(zhì)，使用硝酸溶液（1+1）浸泡 24 小時后，用去離子水沖洗，干燥備用； 實驗所用乙二胺四乙酸鉀、四丁基氫氧化銨為優(yōu)級純試劑，甲醇為 HPLC 級別，實驗用水為超純?nèi)ルx子水。
1.3 樣品前處理 生活飲用水樣采集后立即用 0.45 µm 濾膜過濾，棄去初始的濾液 50 mL，用少量濾液清洗采樣瓶并收集所需 體積的濾液于采樣瓶中。準確量取 5 mL 混合均勻的水樣于帶蓋消解管中，加入 5 mL 流動相溶液，擰緊消解管蓋 搖勻后置于烘箱中 50℃靜置一小時。取出冷卻至室溫后待測
結(jié)果與討論：
2.1 標準曲線溶液配制 以三價鉻和六價鉻的單價態(tài)溶液標準物質(zhì)為對照品，配制介質(zhì)為 2 mM 乙二胺四乙酸鉀 , 1 mM 四丁基氫氧化銨 , pH 7 級稀釋的過程中，每一級中間液配制完成后將溶液置于烘箱中 50℃靜置一小時。取出冷卻至室溫后往低濃度稀釋。
2.3 形態(tài)鉻色譜圖 選用 PEEK column InertSustain C18 色譜柱，在 2 mM 乙二胺四乙酸鉀 , 1 mM 四丁基氫氧化銨 , pH 7.1, 5% 甲醇體系下，采用等度洗脫的方式進行三價鉻和六價鉻的分離，8 min 以內(nèi)，三價鉻和六價鉻即可達到分離， 其保留時間分別為三價鉻 4.57 min 和六價鉻 6.61 min。圖 3 為所選色譜體系下，以 ICPMS-2030 作為檢測器、進 樣量 50 µL 時部分樣品的 2 種鉻形態(tài)色譜分離圖。
結(jié)論：
本文將高靈敏度的 ICPMS-2030 與島津高效液相色譜 LC-20Ai 聯(lián)用，利用 EDTA 與目標離子絡合后反相色譜分 離的機理，建立了快速測定生活飲用水中的三價鉻和六價鉻的分析方法。將所建立方法應用于環(huán)境水樣中的鉻形態(tài) 分析，分析結(jié)果線性相關系數(shù)良好，r>0.9999，加標回收率良好，方法準確、可靠。該方法不僅可以同時分析不同 形態(tài)的鉻，并且具有靈敏度高，檢出限低，易于操作的特點，為生活飲用水樣品中的鉻形態(tài)分析測定提供了有用的 參考。