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技術(shù)文章

LCMSMS 測定生活飲用水中7種殺蟲劑的含量

閱讀:211          發(fā)布時(shí)間:2025-9-17

殺蟲劑是用于防治農(nóng)業(yè)害蟲的藥品,被廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。但近些年,由于農(nóng)藥的不規(guī)范使用對生態(tài)環(huán)境造成 了嚴(yán)重破壞,自然界的水源受到殺蟲劑的污染。生活飲用水中如果存在殺蟲劑可能會通過日常飲水進(jìn)入人體,大量 的殺蟲劑在人體蓄積后,會嚴(yán)重危害人體健康。因此,建立一種快速簡單、準(zhǔn)確有效的檢測飲用水中殺蟲劑殘留的 方法意義重大。 目前國內(nèi)外檢測殺蟲劑的方法,主要有氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜 法(LC-MS)、氣相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法,這些方法大多需要對樣品進(jìn)行濃縮、萃取,操作比較繁瑣。 本文參考最新版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的方法,使用島津超高效液相色譜儀和三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用系 統(tǒng),建立了一種可以快速準(zhǔn)確測定生活飲用水中 7 種殺蟲劑的方法,操作簡便,可用于實(shí)際生活飲用水的檢測。


實(shí)驗(yàn)儀器:

1.1 儀器 輸液泵:LC-30AD×2 系統(tǒng)控制器:CBM-20A 脫氣機(jī):DGU-20A5R 檢測器:LCMS-8060NX 三重四極桿質(zhì)譜儀 自動進(jìn)樣器:SIL-30AC 色譜工作站:LabSolutions Ver. 5.99 柱溫箱:CTO-30A 1.2 分析條件 液相色譜條件 1 色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm x 2.1 mm I.D., 3 μm, P/N:227-31014-05,島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司) 流動相:A 相 -0.1% 甲酸水溶液 B 相 - 甲醇 流速:0.4 mL/min  進(jìn)樣體積:20 μL 柱溫:35℃ 洗脫方式:梯度洗脫,B 相初始濃度為 50%,時(shí)間程序見表 1。

1.png

液相色譜條件 2——草甘膦分析條件 色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm x 2.1 mm I.D., 3 μm,  P/N:227-31014-05,島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司) 流動相:A 相 -0.1% 氨水溶液 B 相 - 乙腈 流速:0.4 mL/min 進(jìn)樣體積:20 μL 柱溫:35℃ 洗脫方式:等度洗脫,A:B=8:2


質(zhì)譜條件 離子源:ESI(+/-) DL 溫度:300℃ 離子源接口電壓:4 Kv/-3 Kv 加熱塊溫度:450℃  霧化氣:氮?dú)?3.0 L/min 接口溫度:400℃  干燥氣:氮?dú)?3.0 L/min 掃描模式:MRM 加熱氣:空氣 15.0 L/min MRM 參數(shù):見表 2 碰撞氣:氬氣

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1.3 試劑及標(biāo)樣 標(biāo)準(zhǔn)品:購于上海安譜,于 -20℃冰箱保存,備用。 

1.4 標(biāo)準(zhǔn)系列工作液 精密量取莠去津、滅草松、2,4- 滴、草甘膦 7 種標(biāo)準(zhǔn)品適量,用 0.1% 甲酸水 溶液稀釋成濃度為 1000 µg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,然后用純水稀釋配制成濃度為 0 個(gè)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.5 樣品前處理 取水樣 10 mL 用 0.22 μm 水系濾膜過濾,濾液直接用于 LC-MS/MS 測定。

……

本文使用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了一種 LC-MS/MS 測定生活飲用水中 7 種殺蟲劑含量的方法。樣 品前處理方法操作簡單,7 種殺蟲劑在 0 檢出限在 0.002-0.130 µg/L,定量限在 0 .5-50 µg/L 濃度范圍內(nèi)均具有較好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)均> 0 .006-0.395 µg/L,該方法準(zhǔn)確可靠,可用于實(shí)際飲用水樣的檢測。 .995,

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