氣相色譜儀操作規(guī)程

       氣相色譜儀操作規(guī)程(FID為例)

      一、實驗前準備

       1. 確保氣相色譜儀處于正常工作狀態(tài)，檢查儀器各部件是否完好無損，氣瓶壓力是否滿足要求。

       2. 使用符合要求的氣相色譜柱和色譜儀檢測器。。

     二、樣品處理

        1. 樣品的制備應(yīng)當符合實驗要求，避免因樣品制備不當導(dǎo)致實驗結(jié)果的失真。

        2. 取樣應(yīng)當準確，避免污染或混雜其他樣品。

        3.對樣品進行必要的凈化處理，通過微孔濾膜過濾，確保樣品是澄清溶液。將處理好的樣品裝入合適的液相色譜樣品瓶中待用。（樣品量一般在0.5ml以上，避免進樣針吸不了樣品，如樣品量較少，可以在小瓶內(nèi)加入內(nèi)襯管后再把樣品裝入小瓶。）

        4.確認進樣器上面洗針瓶有液體，（一般為有機溶劑，如果缺洗針液，進樣針容易堵塞，樣品容易殘留)

     三、儀器操作階段

        1、打開氮氣鋼瓶總閥（需用高純氮氣）、，確認氮氣壓力在0.4Mpa左右，打開氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)（氣體發(fā)生器出廠時已調(diào)整好，不用調(diào)整）。

        2、打開色譜儀的電源開關(guān)，待氣相儀器完成自檢后打開電腦上的對應(yīng)的工作站軟件，連接氣相。

        3、調(diào)用樣品測試的方法，參數(shù)會下載到儀器，參數(shù)下載后確認進樣口溫度，壓力，柱溫箱溫度，檢測器參數(shù)是否達到設(shè)定值。（如果進樣口壓力達不到要求，可能是進樣口漏氣，則可能需要更換隔墊，O型圈等）

      4、點火：待檢測器溫度和氫氣，空氣，尾吹氣達到方法設(shè)定值后。儀器會自動點火，正常點火時會聽到“卜"一聲的爆燃聲，點火成功后可以用明亮金屬片（例如明亮扳手）靠近檢測器出口，當點火真正點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。正常信號值應(yīng)少于20PA,如果基線信號值過高，可能氣體不純或者檢測器臟了需要維護。另外如果點火失敗，需要排查點火失敗原因（氣體流量達不到要求，點火線圈短路等）

    5、運行與監(jiān)控階段

     1.運行序列：根據(jù)編輯好的進樣序列表，運行序列方法分析樣品。（10-15針樣品后加入一針質(zhì)控樣，根據(jù)回收率用以判斷儀器是否正常）

    6、數(shù)據(jù)分析與處理階段

     1. 積分色譜峰：對色譜圖中的色譜峰進行積分，獲得峰面積。

     2. 定量計算：根據(jù)實驗需要，使用不同的方法進行定量計算，如外標法、內(nèi)標法、面積百分比法等。

     7.關(guān)機程序：使氫火焰檢測器滅火，關(guān)閉氫氣和空氣氣源，在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設(shè)置為低溫（60℃），待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源。最后再關(guān)閉氮氣。