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熱重分析儀的使用方法簡單說明下

閱讀:428      發(fā)布時(shí)間:2025-11-28
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熱重分析儀核心是通過“程序控溫+質(zhì)量實(shí)時(shí)監(jiān)測”,分析樣品在溫度變化過程中的質(zhì)量損失/增益,使用步驟簡化為“樣品準(zhǔn)備→儀器調(diào)試→參數(shù)設(shè)置→實(shí)驗(yàn)運(yùn)行→數(shù)據(jù)處理”,具體如下:
 
樣品準(zhǔn)備:
 
取5-20mg樣品(粉末/小顆粒為宜,避免大塊樣品傳熱不均),放入專用坩堝(氧化鋁、鉑金材質(zhì),根據(jù)樣品特性選擇,避免反應(yīng));
 
若樣品易氧化、吸濕,需在惰性氣體(氮?dú)狻鍤猓┍Wo(hù)下快速裝樣,避免樣品變質(zhì)。
 
儀器調(diào)試與校準(zhǔn):
用分析天平精準(zhǔn)稱量坩堝+樣品總質(zhì)量,記錄數(shù)據(jù)(用于后續(xù)計(jì)算質(zhì)量變化率);
 
 
開啟儀器,預(yù)熱30分鐘,確保控溫系統(tǒng)、天平系統(tǒng)穩(wěn)定;
 
放入空坩堝進(jìn)行“空白校正”,消除坩堝本身的質(zhì)量漂移影響;
 
若需精準(zhǔn)定量,可用標(biāo)準(zhǔn)樣品(如碳酸鈣)進(jìn)行校準(zhǔn),驗(yàn)證溫度與質(zhì)量檢測精度。
 
實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置:
 
溫度參數(shù):設(shè)定起始溫度(通常室溫或樣品穩(wěn)定溫度)、終止溫度(根據(jù)樣品熱分解范圍,如室溫~1000℃)、升溫速率(5-20℃/min,速率越快效率越高,精度略降);
 
氣氛設(shè)置:選擇空氣(氧化氛圍)、氮?dú)?氬氣(惰性氛圍,用于避免樣品氧化)或氫氣(還原氛圍,特殊場景),設(shè)定氣體流速(20-50mL/min,保證氣氛穩(wěn)定);
 
其他參數(shù):勾選“質(zhì)量變化率自動(dòng)記錄”,設(shè)置數(shù)據(jù)采集間隔(如每1℃記錄1次質(zhì)量)。
 
實(shí)驗(yàn)運(yùn)行:
 
將裝樣坩堝放入儀器樣品臺,關(guān)閉爐門,等待爐內(nèi)氣氛穩(wěn)定(約5-10分鐘);
 
啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)程序,儀器將按設(shè)定速率升溫,實(shí)時(shí)監(jiān)測樣品質(zhì)量變化,自動(dòng)生成熱重(TG)曲線和微分熱重(DTG)曲線;
 
實(shí)驗(yàn)過程中避免觸碰儀器,觀察曲線是否正常(無突跳、無異常噪聲),若出現(xiàn)異??蓵和?shí)驗(yàn)排查。
 
實(shí)驗(yàn)結(jié)束與數(shù)據(jù)處理:
 
溫度達(dá)到設(shè)定終點(diǎn)后,儀器自動(dòng)降溫,待爐溫降至100℃以下再打開爐門,取出坩堝;
 
軟件自動(dòng)計(jì)算質(zhì)量損失率(%)、特征溫度(如起始分解溫度、最大分解速率溫度);
 
導(dǎo)出TG/DTG曲線,結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆治觯ㄈ绶纸鉁囟?、熱穩(wěn)定性、成分含量等),保存數(shù)據(jù)報(bào)告。
 
關(guān)鍵注意事項(xiàng):
 
樣品用量不宜過多,避免熱傳導(dǎo)不均導(dǎo)致峰形偏移;
 
腐蝕性、揮發(fā)性強(qiáng)的樣品需選擇耐腐蝕坩堝,實(shí)驗(yàn)后及時(shí)清理爐腔;
 
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需通惰性氣體降溫,保護(hù)儀器內(nèi)部組件,延長使用壽命。

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