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中級(jí)會(huì)員 | 第6年

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傅立葉變換紅外光譜儀使用技巧

時(shí)間:2025/6/27閱讀:1061
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  一、傅立葉變換紅外光譜儀操作流程與注意事項(xiàng)
 
  開機(jī)與預(yù)熱
 
  接通電源后,需等待至少15至30分鐘進(jìn)行預(yù)熱,確保儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
 
  檢查光源能量值是否達(dá)到100%,狀態(tài)指示燈應(yīng)為綠色。
 
  實(shí)驗(yàn)室濕度應(yīng)低于60%,可使用濕度指示燈監(jiān)測,若濕度過高需及時(shí)更換干燥劑。
 
  樣品制備
 
  固體樣品:使用瑪瑙研缽將樣品與KBr按1:50的質(zhì)量比研磨均勻,壓制成透明或半透明的壓片。
 
  液體樣品:可取1-2滴液體涂于溴化鉀窗片上,或使用液體池進(jìn)行測試。
 
  薄膜樣品:直接夾在樣品池中間,注意避免氣泡產(chǎn)生。
 
  注意事項(xiàng):避免使用含水分、揮發(fā)性物質(zhì)或強(qiáng)腐蝕性的樣品。
 
  基線掃描與背景采集
 
  在每次測試前,需采集背景通道以消除空氣中水分和二氧化碳的影響。
 
  設(shè)置掃描范圍為4000-400cm?¹,進(jìn)行基線掃描,觀察基線是否平滑。
 
  樣品測試與數(shù)據(jù)處理
 
  將制備好的樣品放入樣品倉,輸入樣品信息,設(shè)置掃描參數(shù)(如掃描次數(shù)、分辨率)。
 
  掃描結(jié)束后,使用軟件進(jìn)行基線校正、峰識(shí)別和數(shù)據(jù)導(dǎo)出。
 
  導(dǎo)出數(shù)據(jù)時(shí),文件命名應(yīng)使用英文,格式可選CSV或SPA。
 
  關(guān)機(jī)與保養(yǎng)
 
  測試完成后,先關(guān)閉軟件,再關(guān)閉儀器電源。
 
  清潔樣品池和儀器表面,確保無粉塵或液體殘留。
 
  長期不使用時(shí),建議每周開機(jī)一次,每次通電數(shù)小時(shí),以保持儀器干燥。
 
  二、常見故障與排查方法
 
  干涉圖能量低
 
  可能原因:光路準(zhǔn)直未調(diào)節(jié)好、紅外光源損壞、檢測器故障等。
 
  排查方法:啟動(dòng)光路自動(dòng)準(zhǔn)直程序,更換紅外光源或檢測器,清洗紅外反射鏡。
 
  光學(xué)臺(tái)未能工作
 
  可能原因:分束器未固定好、計(jì)算機(jī)與光學(xué)臺(tái)未連接、控制電路板損壞等。
 
  排查方法:重新固定分束器,檢查連接口,聯(lián)系維修工程師檢查電路板。
 
  干涉圖不穩(wěn)定
 
  可能原因:控制電路板損傷、MCT檢測器真空度降低、樣品室氣流不穩(wěn)定等。
 
  排查方法:請維修工程師檢查維修,對MCT檢測器重新抽真空,待氣流穩(wěn)定后再測試。
 
  三、維護(hù)與保養(yǎng)建議
 
  環(huán)境管控
 
  儀器應(yīng)放置在獨(dú)立密閉性好的空間內(nèi),溫度控制在15-28℃,相對濕度低于60%。
 
  配備空調(diào)、除濕機(jī)等設(shè)備,確保環(huán)境干燥、清潔。
 
  干燥劑更換
 
  經(jīng)常觀察濕度指示卡,若變?yōu)榉凵枇⒓锤鼡Q干燥劑。
 
  干燥劑可反復(fù)利用,放在烘箱中150℃干燥24小時(shí)后自然冷卻至室溫即可再次使用。
 
  防潮保養(yǎng)
 
  儀器長期不使用時(shí),建議保持開機(jī)狀態(tài)以發(fā)熱干燥。
 
  寒暑假等較長時(shí)間不使用時(shí),需咨詢工程師是否需要關(guān)機(jī),并定期開機(jī)維護(hù)。
 
  清潔與保養(yǎng)
 
  樣品分析前確保樣品室內(nèi)干燥、無殘留樣品粉末。
 
  傅立葉變換紅外光譜儀分析結(jié)束后用軟紙清潔樣品室和儀器表面,避免使用腐蝕性清潔劑。

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