針對(duì)赭曲霉毒素 A 的控制，《中國(guó)藥典》2025 版 第四部“2351 真菌毒素測(cè)定法”通則中，收錄了 HPLC-FLD 方法作為第一法來(lái)檢測(cè)赭曲霉毒素 A。原理主要是根據(jù)赭曲霉毒素 A 具有受紫外光激發(fā)后能產(chǎn)生熒光的特性。該方法要求的檢出限為 1μg/kg。根據(jù)該方法的前處理?xiàng)l件，則溶液檢出限為 0.2ng/mL。

本文采用 1260 Infinity III 液相色譜系統(tǒng)搭配熒光檢測(cè)器，根據(jù)“2351 真菌毒素測(cè)定法”項(xiàng)下 赭曲霉毒素 A 測(cè)定 第一法 色譜條件，完成了赭曲霉毒素 A 的方法建立與重現(xiàn)。具體實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)如下：

1260 Infinity III 液相色譜系統(tǒng)搭配熒光檢測(cè)器。

采用“第二部分”色譜條件，對(duì)赭曲霉毒素 A 對(duì)照品、黃芪加標(biāo)樣品進(jìn)行了相關(guān)測(cè)試，結(jié)果如下。

采用 0.1ng/mL 赭曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行靈敏度測(cè)試，結(jié)果如下。“2351”通則中要求的溶液檢出限是 0.2ng/mL，本文采用 0.1ng/mL 對(duì)照品溶液，進(jìn)樣 5μL 測(cè)試，信噪比為 16.18，檢出限濃度按照 S/N=3 計(jì)算，約為 0.02ng/mL，遠(yuǎn)大于法規(guī)要求。

采用 2.5ng/mL 赭曲霉毒素 A 對(duì)照品連續(xù)進(jìn)樣 6 針，結(jié)果如下。數(shù)據(jù)顯示保留時(shí)間、峰面積 RSD 符合法規(guī)要求。

采用 2.5ng/mL 赭曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)品溶液，分別進(jìn)樣 5μL，10μL，15μL，20μL，25μL 進(jìn)行線性關(guān)系測(cè)試，結(jié)果如下。線性相關(guān)系數(shù)>0.999，符合法規(guī)要求。