1.1儀器配置

表1 離子色譜系統(tǒng)配置清單

1.2實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

水中氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

水中氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

水中溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

水中硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

硼酸鋅樣品；

水系針式過濾器（0.22μm）；

萬分之一電子天平；

實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3測(cè)試條件

表2 離子色譜條件

1.4樣品前處理

稱取0.1g左右的樣品，加入0.8mL25%硝酸溶解，定容至100mL，過0.22μm水系針式過濾器后上離子色譜儀分析。

2.1線性測(cè)試

依次移取0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L的氟離子、氯離子和溴離子以及0.1mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L的硫酸根離子系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.3工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1，線性方程見表3，氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖

圖2 氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

2.2 樣品測(cè)試

2.2.1 樣品含量測(cè)試

在1.3的工作測(cè)試條件下，對(duì)1.4的前處理后樣品進(jìn)行平行樣品檢測(cè)。平行樣品圖譜如圖3和圖4所示，最終得到樣品中氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子的上機(jī)濃度如表4所示。結(jié)果顯示，各待測(cè)離子的含量平行性良好。

圖3 平行樣品1陰離子測(cè)試譜圖

圖4 平行樣品2陰離子測(cè)試譜圖

表4 樣品結(jié)果分析

注：ND代表未檢出；檢測(cè)結(jié)果已扣除空白；不同方法、不同實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)結(jié)果會(huì)存在差異。

采用皖儀離子色譜儀搭配電導(dǎo)檢測(cè)器，建立離子色譜法測(cè)定無機(jī)阻燃劑硼酸鋅中的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子方法。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)?/span>無機(jī)阻燃劑硼酸鋅中的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡(jiǎn)單易行，平行性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行無機(jī)阻燃劑硼酸鋅中的陰離子的含量測(cè)定。