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Kromasil液相色譜柱227國家藥品標準藿香正氣口服液
案例說明
按照2025版中國藥典一部藿香正氣口服液的含量測定分析方法。要求以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應不低于3000，按和厚樸酚峰與厚樸酚峰計算均應不低于10000。
使用Kromasil Classic C18色譜柱進行了藿香正氣口服液應用方法實驗。理論塔板數(shù)按橙皮苷峰計算遠高于3000。理論塔板數(shù)按和厚樸酚峰與厚樸酚峰計算遠高于10000。適用于中國藥典藿香正氣口服液的測定。
分析條件
色譜柱：
Kromasil 100-5-C18，4.6x150mm （訂貨號：M05CLA15）
進樣瓶：2mL透明進樣瓶，瓶口徑9mm（訂貨號：KTJY002）
高密封度進樣瓶蓋：材質(zhì)PTFE/橡膠，藍色，瓶口徑9mm（訂貨號：KTJY004）
針式過濾器：直徑13mm，PTFE材質(zhì)，0.22um（訂貨號：PTFE22D13）
無針注射器：10mL（訂貨號：KTJY009）
流動相A：0.4%甲酸溶液
流動相B：乙腈
流動相C：甲醇
時間（min） | 流動相A（%） | 流動相B（%） | 流動相C（%） |
0~35 | 75 | 15 | 10 |
18~18.1 | 75→30 | 15→30 | 10→40 |
18.1~35 | 30 | 30 | 40 |
流速：1.0mL/min
進樣量：5μL
柱溫：30℃
檢測器：橙皮苷檢測波長為283nm，和厚樸酚與厚樸酚檢測波長為294nm。
分析圖譜
對照品圖譜
序號 | 名稱 | 保留時間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 橙皮苷 | 12.41 | 883.32 | 6717 | - | 1.01 |
2 | 和厚樸酚 | 26.84 | 353.32 | 131414 | - | 0.99 |
3 | 厚樸酚 | 30.91 | 592.47 | 84998 | 11.29 | 0.99 |
供試品圖譜
序號 | 名稱 | 保留時間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 橙皮苷 | 12.55 | 882.53 | 7301 | - | 0.98 |
2 | 和厚樸酚 | 26.86 | 609.51 | 130857 | - | 1.01 |
3 | 厚樸酚 | 30.93 | 846.75 | 84557 | 11.28 | 1.03 |
供試品重現(xiàn)性圖譜
序號 | 名稱 | 保留時間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 橙皮苷 | 12.55 | 882.53 | 7301 | - | 0.98 |
2 | 橙皮苷 | 12.54 | 889.71 | 7063 | - | 0.99 |
3 | 橙皮苷 | 12.53 | 886.99 | 7044 | - | 0.99 |
4 | 橙皮苷 | 12.55 | 889.07 | 7034 | - | 0.99 |
5 | 橙皮苷 | 12.56 | 887.33 | 7076 | - | 0.98 |
序號 | 名稱 | 保留時間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 和厚樸酚 | 26.86 | 609.51 | 130857 | - | 1.01 |
2 | 和厚樸酚 | 26.86 | 614.35 | 130765 | - | 1.00 |
3 | 和厚樸酚 | 26.85 | 608.87 | 131087 | - | 1.00 |
4 | 和厚樸酚 | 26.87 | 611.37 | 131151 | - | 0.99 |
5 | 和厚樸酚 | 26.87 | 608.29 | 129505 | - | 1.02 |
序號 | 名稱 | 保留時間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 厚樸酚 | 30.93 | 846.75 | 84557 | 11.28 | 1.03 |
2 | 厚樸酚 | 30.92 | 851.77 | 84708 | 11.26 | 1.00 |
3 | 厚樸酚 | 30.95 | 849.20 | 84114 | 11.25 | 1.01 |
4 | 厚樸酚 | 30.95 | 848.76 | 84255 | 11.28 | 1.00 |
5 | 厚樸酚 | 30.96 | 845.79 | 84338 | 11.27 | 1.01 |