利用 TMA 在不同溫度下測(cè)量了PCB 的爆板時(shí)間，以 10 K/min 的速率將樣品加熱至等溫測(cè)量溫度，然后保持此溫度，直至觀察到爆板。根據(jù) IPC-TM-650 標(biāo)準(zhǔn)中給出的指南制備樣品（在 105 °C 下干燥 2 小時(shí)，在干燥器內(nèi)中冷卻）。用于實(shí)驗(yàn)的 TMA/SDTA 2+ 預(yù)先根據(jù)參考文獻(xiàn)中描述的等溫測(cè)量程序進(jìn)行了校正和校準(zhǔn)。同時(shí)還使用TGA/DSC3和Micro GC/MS，以 10 K/min 的加熱速率，按照用于 TMA 測(cè)量的方法對(duì)PCB樣品進(jìn)行了動(dòng)態(tài)測(cè)量并監(jiān)測(cè)分解氣體的成分。

結(jié)果與分析

圖 1 中的左圖顯示了在 288 °C 下測(cè)量的 5 個(gè)相同測(cè)試樣品的 TMA 曲線。結(jié)果顯示，288 °C 下的爆板時(shí)間具有 的可重復(fù)性 (37.5 ± 0.13 min)。位于該圖右上方的圖表顯示了在不同溫度下測(cè)量的相同樣品的 TMA 曲線，時(shí)間軸位使用對(duì)數(shù)標(biāo)尺。圖右下方的圖表顯示了 PCB 爆板時(shí)間與溫度的相關(guān)性，結(jié)果顯示，爆板時(shí)間很大程度上取決于溫度。

為了驗(yàn)證PCB 爆板和水份揮發(fā)是否存在關(guān)聯(lián)，我們進(jìn)行了TGA/DSC測(cè)試，結(jié)果見圖2，結(jié)果顯示，PCB分別在N2和O2中的爆板過程都是放熱過程，而蒸發(fā)是一個(gè)吸熱過程，因此可以推測(cè)二者沒有相關(guān)性。為了確認(rèn)這一結(jié)果，使用 TGA-Micro GC/MS 對(duì)PCB分解時(shí)的產(chǎn)生的氣體行了分析。

在TGA-Micro GC/MS聯(lián)用中，Micro GC/MS同時(shí)配備三種不同GC模塊：MS5A 模塊（用于 H2、O2、CO、CH4等氣體）、PPU 模塊（用于 CO2、C2 和 C3 碳?xì)浠衔?、H2O）以及 Sil-5-CB 模塊（用于胺類、溶劑、BTEX、醇類、C4–C8 碳?xì)浠衔铮?，且使用質(zhì)譜儀作為 GC 的 MS 檢測(cè)器， 這套系統(tǒng)可同時(shí)對(duì)樣品分解氣體中的小分子氣體、輕質(zhì)量數(shù)氣體和中等質(zhì)量數(shù)氣體進(jìn)行全面檢測(cè)和分析。

對(duì)于 TGA-Micro GC/MS 的測(cè)量，TGA使用溫度程序與TMA 相同，即：以 10 K/min 的速率從室溫加熱至 288 °C，然后在 288 °C 下恒溫保持 100 分鐘。圖 3左側(cè)顯示了測(cè)得的 TGA 曲線和相應(yīng)的 DTG 曲線。在加熱階段可以看到一個(gè)失重臺(tái)階，在等溫階段可以看到較大的失重臺(tái)階。圖 3 右側(cè)顯示的 Micro GC TCD 色譜圖表明，在第一次少量失重期間僅釋放了水和少量 CO2 ，在第二個(gè)失重步驟中釋放了許多不同的氣體分解產(chǎn)物，其中包括丙烯、丙酮和各種溴化分解產(chǎn)物，尤其是四溴雙酚 A（TBBPA）通常用作環(huán)氧基 PCB 中的阻燃劑。

結(jié)論

在氮?dú)饣蜓鯕庵袦y(cè)量的爆板時(shí)間和吸放熱結(jié)果類似，這意味著爆板不受氧氣的影響。同時(shí)還可以將 PCB 中的水份作為爆板的因素排除在外：水份的釋放是一個(gè)強(qiáng)吸熱過程，但爆板是一個(gè)放熱過程。因此，PCB 爆板是由于 PCB 中聚合物及其添加劑的分解造成的。這同時(shí)也在 TGA-Micro GC/MS 實(shí)驗(yàn)中得到了證實(shí)，樣品在升溫時(shí)會(huì)有少量水份的揮發(fā)，發(fā)生爆板時(shí)，除水份之外的其他物質(zhì)（例如：CO2、丙酮與各種溴化分解產(chǎn)物）也同時(shí)出現(xiàn)。因此，如果PCB放在室內(nèi)導(dǎo)致的少量水分吸附，在爆板測(cè)試時(shí)可以測(cè)到水份的產(chǎn)生，而不是水份導(dǎo)致PCB板的爆板分層。但如果PCB在回流焊過程中因水分急劇汽化或PCB板浸泡在水中吸附大量的水后是否會(huì)促進(jìn)爆板分層，還需另外的濕熱老化試驗(yàn)（例如雙85測(cè)試）來進(jìn)行驗(yàn)證。