松香軟化點(diǎn)手動(dòng)測(cè)定法
測(cè)定原理
松香無(wú)固定熔點(diǎn),在受熱時(shí)變軟。在規(guī)定厚度和直徑的2個(gè)銅環(huán)中分別裝滿松香,通過(guò)定位器在熨平的松香上面各放置1個(gè)規(guī)定質(zhì)量和直徑的鋼球,然后在加熱介質(zhì)中按一定速率升溫加熱,包裹著鋼球的松香下落到平板的瞬間溫度即為松香的軟化點(diǎn)。
軟化點(diǎn)測(cè)定器
松香軟化點(diǎn)測(cè)定采用軟化點(diǎn)測(cè)定器(環(huán)求法),測(cè)定裝置如圖3所示，主要零件如圖4所示,主要零件應(yīng)滿足以下要求。
a) 圓環(huán)、鋼球定位器、環(huán)架板都應(yīng)使用黃銅加工制成。
b) 鋼球直徑9.5mm士0.1mm,質(zhì)量3.45g~3.55g,表面應(yīng)光滑、無(wú)銹。
c) 環(huán)架板與平板間距離為25.4mm，平板與燒杯底間距為13mm,環(huán)架板至水面刻度線距離為5l mm.
d) 環(huán)架板和平板的表面粗糙度應(yīng)小于√12.5,不平直度應(yīng)小于0.1mm/100mm。
e) 溫度計(jì),為內(nèi)標(biāo)式,浸沒(méi)高度55mm,尾長(zhǎng)100mm,刻度范圍30C~100C,最小分度為0.2C，水銀球外徑5.0 mm士0.5 mm,水銀球長(zhǎng)8mm士2mm,全長(zhǎng)380 mm士10 mm。使用前溫度計(jì)需經(jīng)過(guò)專業(yè)校正。
f) 燒杯,容量約為800mL,直徑90mm,高度不低于140mm。
試驗(yàn)步驟—— 手動(dòng)測(cè)定法
將去除表皮的松香試樣粉碎至直徑不大于3mm,稱取試樣約5g置于器皿中,緩慢加熱器皿使松香逐漸熔融,在此過(guò)程中避免產(chǎn)生氣泡和發(fā)煙。將熔融的松香立即注人平放在耐高溫平板上且已預(yù)熱的圓環(huán)中,待松香凝固,輕輕移去平板。環(huán)內(nèi)應(yīng)充滿松香,表面稍有凸起，用電熨斗熨平后,以備檢驗(yàn)。如環(huán)內(nèi)松香有凹下或氣泡等現(xiàn)象,應(yīng)重新制作。
將準(zhǔn)備好的試樣圓環(huán)置于環(huán)架板上,把鋼球定位器裝在圓環(huán)上，再把鋼球放人鋼球定位器中心。另從環(huán)架頂蓋插人溫度計(jì)，使水銀球底部與圓環(huán)底面在同一平面上，然后將整個(gè)環(huán)架放人燒杯內(nèi)。
以上裝置完成后,將新煮過(guò)的蒸餾水倒人燒杯中，使環(huán)架板的上表面至水面保持51mm。放置10min后,用可調(diào)節(jié)加熱速度的電爐或其他熱源加熱,使水溫每分鐘升高(5士0.5)C,并不斷地充分?jǐn)嚢?使溫度均勻上升,直至測(cè)定完畢,在此過(guò)程中攪拌速度應(yīng)均勻,不應(yīng)形成渦流,不應(yīng)產(chǎn)生震動(dòng),不應(yīng)產(chǎn)生氣泡。如測(cè)定結(jié)果試樣軟化點(diǎn)高于80C時(shí),應(yīng)采用丙三醇(甘油)代替新煮過(guò)的蒸餾水作為介質(zhì)重新測(cè)定。
在進(jìn)行新的測(cè)定前,應(yīng)對(duì)測(cè)定設(shè)備(特別是環(huán)和球)做清洗。對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定時(shí),需采用新的試樣進(jìn)行熔制,已經(jīng)過(guò)一次軟化點(diǎn)測(cè)定的試樣不應(yīng)重復(fù)使用。
結(jié)果
包裹著鋼球的松香落至平板瞬間的溫度的數(shù)值即為被測(cè)試樣的軟化點(diǎn)，單位為攝氏度(C)。兩個(gè)軟化點(diǎn)相差不應(yīng)大于0.4C,取二者算術(shù)平均值為最終結(jié)果,報(bào)告至小數(shù)點(diǎn)后一位。
