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細解讀25版中國藥典0613標準凝點測定法

時間:2026/1/27閱讀:135
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《中國藥典》2025 年版四部通則 0613 凝點測定法是用于測定物質凝點的標準方法,可用于區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。以下是具體解讀:

一、凝點定義:凝點系指一種物質由液體凝結為固體時,在短時間內停留不變的最高溫度。

二、儀器裝置

內管 A:為內徑約 25mm、長約 170mm 的干燥試管。

外管 B:內徑約 40mm、長約 160mm 的試管,內管固定于外管中,管底間距約 10mm。

溫度計 C:刻度為 0.1℃,溫度計汞球的末端距內管底約 10mm。

攪拌器 D:一般為玻璃棒,上端略彎,末端先鑄一小圈,直徑約為 18mm,然后彎成直角。

冷卻液容器:1000ml 燒杯,內管連同外管垂直固定于燒杯中,冷卻液的液面離燒杯口約 20mm。

輕松應對:儀研智造的YJ-0613B/YJ-0613C/YJ-0613G這三款儀器,均可滿足哦!

三、測定方法

供試品準備:若供試品為液體,量取 15ml;若為固體,稱取 15-20g,加微溫使熔融,置于內管中,使迅速冷卻,測定供試品的近似凝點。

儀器安裝與冷卻:將內管置較近似凝點約高 5-10℃的水浴中,使凝結物僅剩極微量未熔融。將儀器按要求裝妥,燒杯中加入較供試品近似凝點約低 5℃的水或其他適宜的冷卻液。

攪拌與觀察:用攪拌器不斷攪拌供試品,每隔 30 秒鐘觀察溫度 1 次,至液體開始凝結,停止攪拌并每隔 5-10 秒鐘觀察溫度 1 次,至溫度計的汞柱在一點能停留約 1 分鐘不變,或微上升至最高溫度后停留約 1 分鐘不變,該溫度即為供試品的凝點。

四、附注:如某些藥品在一般冷卻條件下不易凝固,需另用少量供試品在較低溫度使凝固后,取少量作為母晶加到供試品中,方能測出其凝點。

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