單組分定量實(shí)例——紅外測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量

時(shí)間：2025-11-24 閱讀：411

前言

生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的危害性與粉塵中 SiO₂ (游離二氧化硅) 含量密切相關(guān)。世界各國均將粉塵中游離二氧化硅含量作為制定粉塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的重要指標(biāo)之一。工作場(chǎng)所中，游離二氧化硅含量大于10%的粉塵稱為矽塵。長期接觸矽塵會(huì)導(dǎo)致矽肺，這是我國最為嚴(yán)重的職業(yè)病之一。2014年國家安監(jiān)總局在《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)工作規(guī)范》（安監(jiān)總廳安健〔2014〕39 號(hào)）第十四條第（二）款規(guī)定：對(duì)于二氧化硅成分不明的粉塵或含游離二氧化硅的粉塵，應(yīng)進(jìn)行游離二氧化硅含量測(cè)定，確定粉塵性質(zhì)。

游離二氧化硅是指沒有與金屬或金屬氧化物結(jié)合而呈游離狀態(tài)的二氧化硅。游離二氧化硅按晶體結(jié)構(gòu)分為結(jié)晶型（crystalline）、隱晶型（crypto crystalline）和無定型（amorphous）三種。工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定按照GBZ/T 192.4-2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定第4部分：游離二氧化硅含量》進(jìn)行，包含焦磷酸法、紅外分光光度計(jì)和X射線衍射法。焦磷酸法屬于手工操作，十分考驗(yàn)實(shí)驗(yàn)員基礎(chǔ)化學(xué)操作的熟練程度，因此對(duì)人員的要求較高，耗時(shí)又繁瑣，實(shí)驗(yàn)結(jié)果受實(shí)驗(yàn)人員操作熟練程度的影響較大；X射線衍射法，價(jià)格過于昂貴，對(duì)于基層的可普及性較差；紅外光譜法，操作簡便，測(cè)試快速，結(jié)果準(zhǔn)確。整個(gè)過程僅使用了少量的溴化鉀試劑，環(huán)保且高效，目前對(duì)于基層可普及性較強(qiáng)。

實(shí)驗(yàn)流程

1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：取約10、20、30、40、50、100毫克的α-SiO₂分別于240、230、220、220、210、190、150毫克的溴化鉀粉末（200目）進(jìn)行混勻。然后將混合粉末作為標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行取樣。

2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜獲?。簩⒒旌暇鶆虻臉悠泛弯寤浕旌衔锓旁趬浩＞咧校罐D(zhuǎn)移率在98%以上，將轉(zhuǎn)移至模具中的混合物堆成小山樣，然后進(jìn)行壓片。取出制作好的樣品片放在紅外光譜儀器的透射支架上做吸光度測(cè)試。光譜如下圖1所示。

圖1 游離二氧化硅紅外吸收譜圖

3. 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：將獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線導(dǎo)入到軟件中，選擇合適的吸收峰進(jìn)行建立模型，如下圖2所示，α-SiO₂在800、780和694cm^-1附近有吸收峰，我們分別取這個(gè)三個(gè)峰進(jìn)行建模如下圖3、圖4和圖5，相關(guān)因子都在0.998以上。注意實(shí)際樣品可能對(duì)其中的吸收峰有干擾，我們應(yīng)當(dāng)選取合適的吸收峰的模型來計(jì)算樣品吸收。如在粉塵中含有粘土、云母、閃石、長石等成分時(shí)，應(yīng)選用694cm^-1處吸收峰的標(biāo)準(zhǔn)曲線。