銅冶煉分銀渣是有色金屬冶煉過(guò)程中的重要二次資源，富含銅、銻、鉍、硒、碲、錫等有價(jià)元素。準(zhǔn)確測(cè)定其成分對(duì)資源高效回收和環(huán)保處理至關(guān)重要。傳統(tǒng)化學(xué)分析法流程繁瑣，而ICP-OES技術(shù)憑借多元素同步檢測(cè)、高靈敏度的優(yōu)勢(shì)，成為復(fù)雜基體樣品分析的優(yōu)選方案。本研究依據(jù)YS/T 1314.5-2019標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合DITEE SWORD 500電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀儀器技術(shù)，建立了分銀渣多元素的高效測(cè)定方法。

實(shí)驗(yàn)原理 

試料經(jīng)*-過(guò)氧化鈉高溫熔融，將難溶硅酸鹽基體轉(zhuǎn)化為可溶性鹽類。用水浸出后，鹽酸中和酸化，在稀鹽酸介質(zhì)中，目標(biāo)元素以離子形態(tài)進(jìn)入溶液。通過(guò)ICP-OES激發(fā)樣品產(chǎn)生特征光譜，利用各元素特定波長(zhǎng)的發(fā)射強(qiáng)度與濃度線性關(guān)系定量分析。

實(shí)驗(yàn)儀器 

1. 中科諦聽(tīng)ICP-OES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

2. 坩堝

3. 馬弗爐

4. 實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300

試劑與材料 

*、過(guò)氧化鈉、鹽酸（1.19 g/mL）

樣品制備 

1. 前處理：試樣研磨至≤96 μm（170目篩），105℃烘干2 h，干燥器冷卻。

2. 熔融：稱取0.40 g試樣置于鎳坩堝，覆蓋1 g *，630℃熔融30 min。

3. 浸出酸化：熔融物用150 mL熱水浸取，緩慢加入濃鹽酸至過(guò)量25 mL，微沸10 min。

4. 定容：溶液轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶，定容后干過(guò)濾，棄初濾液，取5 mL濾液稀釋至100 mL待測(cè)。

計(jì)算公式 

被測(cè)元素的含量以被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w_x 計(jì)，按公式(1)計(jì)算：

式中：

w_x ——被測(cè)元素，銅、銻、鉍、硒、碲和錫的含量；

ρ_x——試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；

ρ₀——空白溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；

V——試液總體積，單位為毫升(mL)；

V₁——分取試液體積，單位為毫升(mL)；

V₂——測(cè)定試液的體積，單位為毫升(mL)；

m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

實(shí)驗(yàn)總結(jié) 

方法優(yōu)勢(shì)：
• 堿熔-ICP-OES聯(lián)用攻克分銀渣基體干擾難題，實(shí)現(xiàn)Cu、Sb、Bi、Se、Te、Sn六元素同步檢測(cè)。

• 硒檢出限低至0.005%（3σ），滿足痕量分析需求。

儀器特點(diǎn)：
中科諦聽(tīng)ICP-OES光譜儀具備以下技術(shù)特性：
• 穩(wěn)定性：≤1.5%的短期RSD，保障高精度連續(xù)檢測(cè)；

• 高效性：多元素同步分析，單樣品測(cè)試時(shí)間＜3 min；

• 適應(yīng)性：耐高鹽霧化系統(tǒng)減少基體沉積，適合復(fù)雜冶金樣品。

參考文獻(xiàn) 

1. YS/T 1314.5-2019《銅冶煉分銀渣化學(xué)分析方法 第5部分》

聲明：本文內(nèi)容及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)供參考，不作其它用途。