近日，2025版《中國藥典》頒布，第四部中增加了《2342植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法》，方法涉及三個(gè)檢測方法。第一法，59種植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法；第二法，9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法；第三法，乙烯利殘留量測定法。三個(gè)方法都規(guī)定了檢出限，標(biāo)曲最低點(diǎn)要求均在ng/mL級別，方法靈敏度要求比較高。麥冬是我國第一部藥物學(xué)著作《神農(nóng)本草經(jīng)》記載的上品藥物，性味甘、微苦、寒，歸心經(jīng)、肺經(jīng)和胃經(jīng)，常用于治療肺燥干咳、陰虛勞嗽等癥狀。除了入藥外，麥冬還可代茶飲。藥典對麥冬中的多效唑的殘留限量做了明確規(guī)定，要求0.1mg/Kg，換算成限量濃度單位為：100ng/mL。從植物生長調(diào)節(jié)劑方面保證麥冬等中藥材質(zhì)量成了必然。

賽默飛作為科學(xué)分析服務(wù)領(lǐng)域的服務(wù)商，面對《中國藥典》2342的檢測方法及要求，提供全流程的完整解決方案。該方案包含了一系列的前處理技術(shù)、色譜柱、質(zhì)譜儀以及專業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件。從樣品的提取、凈化到最終的分析檢測，提供一站式的服務(wù)，幫助客戶輕松應(yīng)對藥典新項(xiàng)目帶來的挑戰(zhàn)。

賽默飛LC-QQQ平臺：TSQ Altis Plus及TSQ Quantis Plus

本文針對第一法59種植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法和第二法9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法來進(jìn)行方法開發(fā)。色譜條件和質(zhì)譜MRM采集列表嚴(yán)格按照藥典進(jìn)行。

方法參數(shù)

第一法：

色譜柱：Acclaim C18 150mm*2.1 , 2.2um，

源區(qū)參數(shù)：鞘氣：60 Arb，輔助氣：10 Arb,吹掃氣0 Arb，蒸發(fā)溫度：300℃，離子傳輸管溫度：200℃。噴霧電壓：正，4500V,負(fù)，3500V。

第二法：

色譜柱：Hypersilgold Hilic 150mm*2.1, 3um，

源區(qū)參數(shù)：鞘氣：65 Arb，輔助氣：20 Arb,吹掃氣20 Arb，蒸發(fā)溫度：450℃，離子傳輸管溫度：300℃。噴霧電壓：正，4500V,負(fù)，3500V。

測試譜圖

 第一法 麥冬基質(zhì)中59種植物生長調(diào)節(jié)劑質(zhì)譜疊加圖

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第二法 麥冬基質(zhì)中9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑質(zhì)譜組分圖

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基質(zhì)樣品穩(wěn)定性

麥冬基質(zhì)中法1的59種植物生長調(diào)節(jié)劑及法2中9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑標(biāo)曲第二個(gè)點(diǎn)進(jìn)樣6針得到各組分峰面積，并計(jì)算各組分RSD后做堆積柱形圖，如圖所示?？捎^察到，73種農(nóng)藥在該濃度下（方法定量限）的峰面積RSD<9%。說明該濃度下68個(gè)農(nóng)藥單體的重復(fù)性非常好。

法1麥冬基質(zhì)中59種植物生長調(diào)節(jié)劑穩(wěn)定性

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法2麥冬基質(zhì)中9水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑穩(wěn)定性

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樣品加標(biāo)回收率

麥冬基質(zhì)中加標(biāo)法1及法2的68種植物生長調(diào)節(jié)劑中高兩個(gè)濃度后進(jìn)樣得到回收率后，制作得到下圖，通過圖中顯示可以看出68種組分的回收率均在80%-120%之間，回收率良好。

59種植物生長調(diào)節(jié)劑回收率

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9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑回收率

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小結(jié)

本文使用賽默飛TSQ Plus系列建立了2025版藥典2342麥冬基質(zhì)中68種植物生長調(diào)節(jié)劑檢測方法，方法標(biāo)準(zhǔn)曲線、靈敏度和穩(wěn)定性良好。

1) 基質(zhì)匹配曲線線性良好。68個(gè)目標(biāo)農(nóng)藥單體在麥冬基質(zhì)中的線性相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99。

2) 靈敏度滿足且高于藥典要求。

3) 方法穩(wěn)定性好。不對儀器做任何維護(hù)的情況下，連續(xù)測試中藥實(shí)際樣品且穿插測試方法定量限濃度的基質(zhì)加標(biāo)溶液，每個(gè)農(nóng)藥單體連續(xù)測試6針的峰面積RSD均在15%以內(nèi)。

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