鈦鐵中錳的測(cè)定

——高錳酸光度法

1、方法提要：試樣用硫酸溶解，滴加少量硝酸把鈦氧化至四價(jià)，以氟硼酸絡(luò)合鈦（Ⅶ），然后在硝酸銀存在下，用過(guò)硫酸銨將錳（Ⅱ）氧化為紫紅色的高錳酸，借此進(jìn)行錳的光度測(cè)定。

2、需要試劑：

（1）硫酸（1+2）

（2）比重1.42硝酸

（3）氟硼酸溶液：稱(chēng)取硼酸45克，加熱溶于1升水中，冷卻，加氫氟酸（40%）50毫升，貯于塑料瓶中。

（4）磷酸-銀鹽溶液：稱(chēng)取硝酸銀0.6，溶于950毫升水中，加入濃磷酸50毫升，搖勻。

（5）混合酸溶液：取氟硼酸溶液和磷酸-銀鹽溶液按等體積混合。

3、分析儀器：HXS-3A型微機(jī)高速分析儀又叫金屬元素分析儀，可以檢測(cè)各種鋼鐵中錳元素的含量。

4、分析步驟：稱(chēng)取30毫克研細(xì)試樣（200網(wǎng)目以上），置于150毫升高型燒杯中，加硫酸（1+2）5毫升，加熱溶液（約需60秒），滴加濃硝酸（1+2）5毫升，加熱溶解（約需60秒），滴加濃硝酸5-6滴氟化，煮沸10秒，取下，加入預(yù)熱近沸之混合酸溶液25毫升，煮沸，加過(guò)硫酸銨約1.5克，煮沸10秒鐘，取下立即加水40毫升，搖勻。以水作參比，選用波長(zhǎng)530納米、2厘米比色皿，測(cè)量吸光度。得是含量值。