簡(jiǎn)介 揮發(fā)性有機(jī)物 (VOCs) 是指沸點(diǎn)在 50-250 °C 范圍內(nèi)的一系列化合物， 因其廣泛應(yīng)用于化工原料和有機(jī)溶 劑中，因此在自然界越來越多地檢測(cè)到 VOCs 的存在。VOCs 對(duì)人體健康有巨大 影響，許多具有致突變、致癌和致畸效應(yīng)，或者具有難聞氣味，而且非常難以 降解，危害很大。因此對(duì) VOCs 進(jìn)行檢測(cè)和含量控制是必須的。 中國環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ 642-2013 規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物 (VOCs) 的頂空-氣相色譜質(zhì)譜法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中 36 種揮發(fā)性 有機(jī)物的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行不僅需要實(shí)驗(yàn)室具有樣品制備和處理能力，也 需要儀器設(shè)備具有足夠的穩(wěn)定性和靈敏度。本文使用 PerkinElmer TurboMatrix HS40 聯(lián)用 Clarus SQ 8 GC/MS 測(cè)定土壤中 VOCs。TurboMatrix HS40 具有惰性 的樣品傳輸管路和優(yōu)異的氣體控制模塊，具備穩(wěn)定性，其設(shè)計(jì)的壓 力平衡時(shí)間進(jìn)樣技術(shù)保證了儀器的高靈敏度，配備 Clarus SQ 8 GC/MS 均符合 HJ 624-2013 方法設(shè)定的性能標(biāo)準(zhǔn)。文中所示 VOCs 的線性，結(jié)果重現(xiàn)性，回 收率和檢出限，表明該儀器配置具有優(yōu)異的檢測(cè)性能，可以滿足方法需要。

材料與方法 儀器 本 文 使 用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC-MS（EI 源 ） 與 TurboMatrix HS40 聯(lián)用分析。 試劑 實(shí)驗(yàn)用水：純水機(jī)設(shè)備制備用水，經(jīng)空白實(shí)驗(yàn)確認(rèn)無干擾。 甲醇：色譜純級(jí)別，使用前經(jīng)空白實(shí)驗(yàn)確認(rèn)無干擾。 氯化鈉：優(yōu)級(jí)純 磷酸：優(yōu)級(jí)純 基體改進(jìn)劑：250 mL 實(shí)驗(yàn)用水，滴加幾滴磷酸，調(diào)節(jié) PH 值≤ 2。加入 90 g 氯化鈉。溶解并混勻。 標(biāo)準(zhǔn)使用液（37 種）：直接購買濃度為 1000 μg/ml 的 混標(biāo)，使用前用甲醇稀釋至 100 μg/ml。 內(nèi)標(biāo)使用液（3種）：選用氟苯，氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4 做為內(nèi)標(biāo)物，配制濃度為 250 μg/ml，溶劑為甲醇。 替代物：4- 溴氟苯（BFB）和甲苯 -d8，濃度均為 100 μg/ml，溶劑為甲醇。 石英砂：外購，使用前確認(rèn)無干擾。

校準(zhǔn)曲線的配制 取 5 個(gè)頂空瓶，分別稱取 2.0 g 石英砂于頂空瓶中，各加 入 5 mL 基體改進(jìn)劑，再分別加入 0.5，1，2，5，10 μL 的 100 μg/mL 揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)，0.5，1，2，5，10 μL 的 100 μg/mL 替代物，2.0 μL 的 250 μg/mL 的內(nèi)標(biāo) 使用液，加蓋密封，得到的初始校準(zhǔn)曲線見表 1。

實(shí)驗(yàn)條件 頂空、氣相色譜儀及質(zhì)譜儀的操作條件見表 2 所示。

結(jié)果 根據(jù)表 2 的儀器運(yùn)行條件，得到 37 種 VOCs 總離子流色譜圖和選擇離子流圖，如圖 1 所示。

如上表所示，100 μg/kg 和 250 μg/kg 濃度的加標(biāo)樣品 RSD% 范圍分別為 1.48-8.76% 和 1.79-8.94%，在標(biāo)準(zhǔn) （HJ642-2013）涵蓋的范圍 1.1-15% 之內(nèi)。 加 標(biāo) 回 收 范 圍 分 別 為 74.92-117.51% 和 89.56- 106.41%，優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)（HJ642-2013）涵蓋的回收率范圍 （100 μg/kg 回收率為 65.2-134%，和 250 μg/kg 回 收率為 73.3-107%）。 根據(jù)本文實(shí)驗(yàn)條件得到的檢出限為 0.54 μg/kg~2.07 μg/kg，測(cè)定下限為 2.17 μg/kg~8.27 μg/kg。優(yōu)于標(biāo) 準(zhǔn)（HJ642-2013）給出的方法檢出限為 0.8-4 μg/kg， 測(cè)定下限為 3.2-14 μg/kg。

結(jié)論 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果 表 明 使 用 PerkinElmer TurboMatrix HS40 聯(lián) 用 Clarus SQ 8 GC/MS 測(cè)定土壤中 VOCs 很容易實(shí)現(xiàn) HJ642-2013 方法所設(shè)定的性能標(biāo)準(zhǔn)。本文建立的方法 具有很好的準(zhǔn)確度，精密度和檢出限，該儀器配置具有 優(yōu)異的檢測(cè)性能，可以滿足方法需要。