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高壓反應(yīng)釜反應(yīng)速度慢的原因有哪些?
高壓反應(yīng)釜是一種屬于特種設(shè)備，需要放在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi)。同時(shí)高壓反應(yīng)釜又屬于精密設(shè)備，通過(guò)密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的。高壓反應(yīng)釜在使用過(guò)程中常出現(xiàn)的問(wèn)題就是反應(yīng)速度慢，甚至反應(yīng)停止，此時(shí)必須過(guò)濾出催化劑，濾液補(bǔ)加新催化劑才能繼續(xù)反應(yīng)。
1、雜質(zhì)
毒化物、不溶物、金屬離子和焦油，不包括低分子雜質(zhì)、異構(gòu)體和溶劑殘留。雷尼鎳一般耐毒化能力較強(qiáng)，毒化主是針對(duì)鈀碳。毒化物主要硫磷化物，包括各種形式含用硫磷元素的物質(zhì)。毒化物引入的途徑包括原料、溶劑、反應(yīng)釜和氣體等；不溶物主要是無(wú)機(jī)物和聚合物等，主要沉積在催化劑表面，使反應(yīng)位點(diǎn)受阻，反應(yīng)變慢；金屬離子主要重金屬，銅離子、汞離子、鉛離子和鎘離子等，與催化劑反應(yīng)，從而使反應(yīng)變慢；焦油的作用機(jī)理與不溶物相似，也可能是反應(yīng)中產(chǎn)生的，所以反應(yīng)條件一般不能太高；雜質(zhì)的因素很難通過(guò)儀器分析出來(lái)，必須通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證才能知道，這在催化氫化中易忽略。
2、攪拌類型
主要是攪拌對(duì)底部催化劑的混合效果，因氫氣在溶劑中溶解度較小，反應(yīng)體系中多呈氣態(tài)存在；原料溶解在溶劑中，為液態(tài)；催化劑為固態(tài)。微觀上看，反應(yīng)發(fā)生在催化劑表面，良好的攪拌能使氣態(tài)氫與原料在催化劑表面快速通過(guò)并發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)把產(chǎn)物帶走。實(shí)驗(yàn)室小試時(shí)多用磁力攪拌，因量小加上磁力有研磨催化劑的作用，一般反應(yīng)快；中試時(shí)，推進(jìn)式攪拌槳以下壓式混合反應(yīng)體系，效果較好。雷尼鎳因較重，受攪拌效果影響的因素大；鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上，相對(duì)影響較小；工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)，規(guī)模更大，攪拌效果較差，一般都比中試反應(yīng)慢；傳統(tǒng)錨氏攪拌沒(méi)有方向，雙向均可正常攪拌；推進(jìn)式攪拌槳有方向，正確的方向才有好的攪拌效果，反方向效果差。
3、PH值
該因素為優(yōu)化催化氫化工藝時(shí)易忽略的關(guān)鍵點(diǎn)，PH值通過(guò)影響催化劑活性而影響反應(yīng)速度。雷尼鎳在堿性條件下活性較高，酸性條件下活性差，可通過(guò)補(bǔ)加胺類來(lái)提高反應(yīng)液堿性；鈀碳在酸性條件下活性較高，在堿性條件下活性差，可通過(guò)補(bǔ)加醋酸來(lái)提高反應(yīng)液酸性。上述酸堿性不能太高，不能用強(qiáng)酸強(qiáng)堿，需要考慮設(shè)備的穩(wěn)定性和對(duì)后處理的影響。
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