塑料乙醛測定法（頂空-氣相色譜儀法）

本法適用于藥品包裝用聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）產(chǎn)品中乙醛的測定。

本法以氣-固平衡為基礎(chǔ)，樣品放置在密封容器內(nèi)。一定溫度下，乙醛向空間擴散，達到平衡后，取定量頂空氣體注入氣相色譜儀中測定，以保留時間定性，以峰面積定量。

照氣相色譜法（通則0521）測定。

系統(tǒng)適用性試驗

乙醛色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

供試品的制備

取試樣平整部位，剪成長條狀（0.5cm×3cm；若試樣長度不足3cm，按試樣最大長度剪裁）。取5.0g，精密稱定，置于20ml頂空瓶中，迅速壓蓋密封。平行制樣不少于2份。

對照品溶液的制備

第一法（外標法）　取20ml頂空瓶，精密量取乙醛溶液對照品數(shù)微升（相當(dāng)于1μg），注入頂空瓶中，迅速壓蓋密封。

第二法（標準曲線法）　取20ml頂空瓶數(shù)個，分別精密量取乙醛溶液對照品數(shù)微升，迅速注入頂空瓶中，壓蓋密封，配成含乙醛0.2～3.0μg的系列對照品溶液（應(yīng)不少于5個濃度點，必要時可根據(jù)供試品實際情況調(diào)整線性范圍）。

氣相色譜測定法

色譜條件　固定相為（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基硅氧烷或極性相似的毛細管柱，柱溫為40℃，保持10分鐘；進樣口溫度為220℃；火焰離子化檢測器溫度為250℃；載氣流速為1.5ml/min（推薦，可根據(jù)選擇的色譜柱調(diào)整）。

第一法 外標法

取供試品和對照品溶液，分別置于40℃±2℃的條件下，平衡1小時。分別進樣（對照品溶液連續(xù)進樣3次，三次所得乙醛峰面積的RSD應(yīng)不大于10%），按外標法以峰面積計算供試品中乙醛的量。

第二法 標準曲線法

取供試品和對照品溶液，分別置于40℃±2℃的條件下，平衡1小時。分別進樣（選取一個中間濃度的對照品溶液連續(xù)進樣3次，所得峰面積的RSD應(yīng)不大于10%），測定乙醛的峰面積。繪制對照品溶液濃度與峰面積的標準曲線，其相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.995。根據(jù)標準曲線計算供試品中乙醛的量。

【附注】（1）所用色譜條件應(yīng)使試樣中的雜質(zhì)和乙醛分離，如乙醛與環(huán)氧乙烷。

（2）供試品制備后，應(yīng)立即進樣測定。