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科諾美并聯(lián)液相助力化妝品中 11 種化合物同時(shí)測(cè)定
在化妝品中，抗壞血酸磷酸酯鎂、抗壞血酸葡糖苷、曲酸、煙酰胺、3-鄰-乙基抗壞血酸、4-甲氧基水楊酸鉀、阿魏酸、鞣花酸、4-丁基間苯二酚、苯乙基間苯二酚、氨甲環(huán)酸經(jīng)常作為美白抗氧化組分，有效地起到抗氧化、美白和防曬的作用。但是長期過量使用添加這些組分的化妝品，會(huì)刺激皮膚，引起過敏反應(yīng)。
本應(yīng)用參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版，采用Leaps Duo并聯(lián)液相色譜系統(tǒng)將化妝品中抗壞血酸磷酸酯鎂等11種化合物分成兩組，采用不同色譜條件同時(shí)測(cè)試，其中抗壞血酸磷酸酯鎂、抗壞血酸葡糖苷、曲酸、煙酰胺、3-鄰-乙基抗壞血酸、4-甲氧基水楊酸鉀、阿魏酸、鞣花酸、4-丁基間苯二酚、苯乙基間苯二酚為Ⅰ組，氨甲環(huán)酸為Ⅱ組。將檢測(cè)時(shí)間縮減一半，顯著提高了工作效率。
P60雙三元梯度泵、A10D雙閥自動(dòng)進(jìn)樣器、C10V2柱溫箱、D10紫外檢測(cè)器、D22二極管陣列檢測(cè)器
Ⅰ組混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10種，抗壞血酸磷酸酯鎂、抗壞血酸葡糖苷、曲酸、煙酰酸、3-鄰-乙基抗壞血酸、4-甲氧基水楊酸鉀、阿魏酸、鞣花酸、4-丁基間苯二酚、苯乙基間苯二酚）濃度分別為：1 .00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、25.00 μg/mL、50.00 μg/mL；ⅠI組標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（氨甲環(huán)酸）濃度分別為：5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、50.00 μg/mL、100.00 μg/mL、200.00 μg/mL。
色譜柱：Lotus C18（4.6mm*250mm, 5 μm）
柱溫：30 ℃
進(jìn)樣體積：10 μL
檢測(cè)波長：煙酰胺為230 nm，抗壞血酸磷酸酯鎂、抗壞血酸葡糖苷、曲酸、煙酰酸、3-鄰-乙基抗壞血酸、4-甲氧基水楊酸鉀、鞣花酸為250 nm，阿魏酸、4-丁基間苯二酚、苯乙基間苯二酚為280 nm
流動(dòng)相：A：0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液 B：甲醇
梯度表：
色譜柱：Lotus C18（4.6mm*250mm，5 μm）
柱溫：30 ℃
進(jìn)樣體積：40 μL
波長：210 nm
流動(dòng)相：B：甲醇 C：0.05 mol/L 的磷酸二氫鉀—0.2%磷酸溶液
等度表：
本應(yīng)用中組I和組II中各化合物峰型良好，分離度高，標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖如圖1所示。
圖1 I組抗壞血酸磷酸酯鎂等10種原料標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
（A：230nm，1.煙酰胺；B：250nm，1.抗壞血酸磷酸酯鎂、2.抗壞血酸葡糖苷、3.曲酸、4. 3-鄰-乙基抗壞血酸、5. 4-甲氧基水楊酸鉀、6.鞣花酸；C：280nm，1.阿魏酸、2. 4-丁基間苯二酚、3.苯乙基間苯二酚）
圖2 II組氨甲環(huán)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
依次將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按濃度從低到高進(jìn)樣，以不同濃度點(diǎn)為橫坐標(biāo)，以每個(gè)濃度點(diǎn)峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各化合物在線性范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9997。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限結(jié)果表
將同一濃度的抗壞血酸磷酸酯鎂等10種物質(zhì)和氨甲環(huán)酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣6次，重復(fù)性結(jié)果如表2所示，保留時(shí)間RSD%均小于0.15%，峰面積RSD%均小于1.5%。
表2 重復(fù)性結(jié)果表
在實(shí)際樣本中添加不同化合物對(duì)應(yīng)的加標(biāo)濃度，加標(biāo)回收率計(jì)算結(jié)果如表3所示，加標(biāo)回收率范圍在82.8% ~104.0%之間。
表3 加標(biāo)回收率結(jié)果表
本應(yīng)用案例使用科諾美Leaps Duo并聯(lián)液相色譜系統(tǒng)建立了快速測(cè)定化妝品中抗壞血酸磷酸酯鎂等11種化合物的方法。各化合物線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9997；保留時(shí)間重復(fù)性均小于0.15%，峰面積重復(fù)性均小于1.5 %；實(shí)際樣本加標(biāo)回收率在82.8% ~104.0%。本方法自動(dòng)化程度高，穩(wěn)定性好，靈敏度高，過程簡(jiǎn)便易操作，采用雙進(jìn)樣系統(tǒng)，大大提高了工作效率，將檢測(cè)時(shí)間縮減一半，適用于化妝品中抗壞血酸磷酸酯鎂等11種化合物含量的快速測(cè)定。
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