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高效與精準(zhǔn)兼得！并聯(lián)液相技術(shù)實(shí)現(xiàn)化妝品中 8 種化合物同步測(cè)定
在化妝品中，巰基乙酸、甘油巰基乙酸酯、巰基乙酸甲酯、亞二硫基二乙酸、巰基乙酸乙酯、巰基乙酸異丙酯、巰基乙酸丁酯、巰基乙酸異辛酯具有去角質(zhì)、保濕、美容等功效，還可以減少黑斑和色斑的出現(xiàn)。但是長(zhǎng)期過(guò)量使用這些原料的化妝品，會(huì)刺激皮膚，引起過(guò)敏反應(yīng)。本應(yīng)用參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版，采用Leaps Duo并聯(lián)液相色譜系統(tǒng)將化妝品中巰基乙酸等8種化合物分成兩組，采用不同色譜條件同時(shí)測(cè)試，其中巰基乙酸、甘油巰基乙酸酯、巰基乙酸甲酯、亞二硫基二乙酸、巰基乙酸乙酯、巰基乙酸異丙酯為Ⅰ組，巰基乙酸丁酯、巰基乙酸異辛酯為Ⅱ組。檢測(cè)時(shí)間縮減一半，顯著提高了工作效率。
P60雙三元梯度泵、A10D雙閥自動(dòng)進(jìn)樣器、C10柱溫箱、D10紫外檢測(cè)器、D22二極管陣列檢測(cè)器
Ⅰ 組混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（6種，巰基乙酸、甘油巰基乙酸酯、巰基乙酸甲酯、亞二硫基二乙酸、巰基乙酸乙酯、巰基乙酸異丙酯）濃度分別為：1 .00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、50.00 μg/mL；ⅠI組混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（巰基乙酸丁酯、巰基乙酸異辛酯）濃度分別為：1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、50.00 μg/mL。
色譜柱：Lotus C18（4.6*250 mm，5 μm）
柱溫：30 ℃
進(jìn)樣體積：50 μL
檢測(cè)波長(zhǎng)：210 nm
流動(dòng)相：A：0.05 %磷酸溶液；B：0.05 %磷酸的乙腈溶液
梯度表：
色譜柱：Lotus C18（4.6*250 mm，5 μm）
柱溫：30 ℃
進(jìn)樣體積：50 μL
波長(zhǎng)：210 nm
流動(dòng)相：B：0.05 %磷酸的乙腈溶液；C：0.05 %磷酸溶液
梯度表：
圖1 I組巰基乙酸等6種化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
（1-巰基乙酸；2-甘油巰基乙酸酯；3-巰基乙酸甲酯；4-亞二硫基二乙酸；5-巰基乙酸乙酯；6-巰基乙酸異丙酯）
圖2 II組2種化合物（1-巰基乙酸丁酯；2-巰基乙酸異辛酯）標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
依次將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按濃度從低到高進(jìn)樣，以不同濃度點(diǎn)為橫坐標(biāo)，以每個(gè)濃度點(diǎn)峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各化合物在線性范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9997。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限結(jié)果表
將巰基乙酸等8種原料的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣6次，重復(fù)性結(jié)果如表2所示，保留時(shí)間RSD%均小于1%，峰面積RSD%均小于1.5%。
表2 重復(fù)性結(jié)果表
對(duì)某品牌的化妝水進(jìn)行測(cè)試，該化妝品中巰基乙酸、甘油巰基乙酸酯、巰基乙酸甲酯、亞二硫基二乙酸、巰基乙酸乙酯、巰基乙酸異丙酯、巰基乙酸丁酯、巰基乙酸異辛酯8種化合物均未檢出。
在實(shí)際樣本中添加不同化合物對(duì)應(yīng)的加標(biāo)濃度，加標(biāo)回收率計(jì)算結(jié)果如表3所示，加標(biāo)回收率范圍在88.85% ~102.50%之間。
表3 加標(biāo)回收率結(jié)果表
本應(yīng)用案例使用科諾美Leaps Duo并聯(lián)液相色譜系統(tǒng)建立了快速測(cè)定化妝品中巰基乙酸等8種化合物的方法。各化合物線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9997；保留時(shí)間RSD%均小于1%，峰面積RSD%均小于1.5%；實(shí)際樣本加標(biāo)回收率在88.85% ~102.50%之間。本方法自動(dòng)化程度高，穩(wěn)定性好，靈敏度高，過(guò)程簡(jiǎn)便易操作，采用雙進(jìn)樣系統(tǒng)，大大提高了工作效率，將檢測(cè)時(shí)間縮減一半，適用于化妝品中巰基乙酸等8種化合物的快速測(cè)定。
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