介紹

在半導(dǎo)體芯片制造工藝中，化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）是實(shí)現(xiàn)晶圓全局平坦化的關(guān)鍵步驟。該技術(shù)通過(guò)化學(xué)腐蝕與機(jī)械磨削的協(xié)同作用，有效移除表面起伏，對(duì)于構(gòu)建現(xiàn)代集成電路，特別是多層互連結(jié)構(gòu)，具有不可或缺的重要性。

拋光液作為CMP過(guò)程的核心耗材，其性能直接影響拋光效果。典型拋光液包含磨料（如納米氧化鈰、硅溶膠）、氧化劑、絡(luò)合劑及pH調(diào)節(jié)劑等組分。其中，納米級(jí)磨料的均勻與穩(wěn)定分散，是確保其發(fā)揮可控、一致機(jī)械移除作用的基礎(chǔ)物理前提。

拋光液分散穩(wěn)定性的喪失將直接導(dǎo)致嚴(yán)重的工藝與品質(zhì)問(wèn)題，例如：

• 沉降與分層可能導(dǎo)致拋光液在儲(chǔ)存或循環(huán)過(guò)程中出現(xiàn)成分與濃度的縱向梯度分布。這使得拋光速率隨時(shí)間與空間發(fā)生變化，工藝重復(fù)性與可控性顯著降低。

• 團(tuán)聚與絮凝產(chǎn)生團(tuán)聚體，在拋光過(guò)程中極易在晶圓表面產(chǎn)生微觀劃傷，成為致命的缺陷來(lái)源，嚴(yán)重影響器件良率。

因此，開(kāi)發(fā)并采用能夠精準(zhǔn)、定量表征漿料分散穩(wěn)定性動(dòng)態(tài)演變過(guò)程的分析方法，對(duì)于CMP拋光液的研發(fā)、配方優(yōu)化及質(zhì)量控制具有至關(guān)重要的意義。

Turbiscan 穩(wěn)定性分析儀對(duì)于CMP拋光液漿料的均勻性和穩(wěn)定性測(cè)試的適應(yīng)性：

• 高精度的檢測(cè)器：Turbiscan儀器具有同步背散射光和透射光同步雙檢測(cè)器，可以同時(shí)測(cè)試透光和背散射光的強(qiáng)度；

• 無(wú)損的測(cè)量過(guò)程：對(duì)于濃度≤95%，粒度在10nm-1000um范圍內(nèi)的分散體系，可以做到原樣直接無(wú)損測(cè)量；

• 專業(yè)的分析工具：具有可以分析分散均勻性的分散度指數(shù)；具有智能動(dòng)畫(huà)模擬功能可以形象動(dòng)態(tài)展現(xiàn)樣品的不穩(wěn)定性變化過(guò)程；具有雷達(dá)圖以及曲線疊加疊加分析工具可以精準(zhǔn)確認(rèn)樣品不穩(wěn)定性的主要原因。

Turbiscan技術(shù)回顧

Turbiscan技術(shù)基于靜態(tài)多重光散射（SMLS）原理，是一種用于直接、原位表征分散體系物理穩(wěn)定性的表征手段，其方法符合ISO/TR 13097指南。該技術(shù)通過(guò)一束波長(zhǎng)為880 nm的近紅外光脈沖對(duì)樣品進(jìn)行掃描，并同步檢測(cè)透射光（T）與背向散射光（BS）的強(qiáng)度。測(cè)量過(guò)程中，光學(xué)探頭沿樣品池垂直方向移動(dòng)，以高空間分辨率（通常為每20微米采集一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)）獲取整個(gè)樣品高度的光信號(hào)強(qiáng)度。

圖1  Turbiscan檢測(cè)器結(jié)構(gòu)

其理論基礎(chǔ)在于，樣品中顆粒的濃度（φ）與粒徑（d）的任何變化，都會(huì)依據(jù)Mie散射理論，直接導(dǎo)致局部透射光與背向散射光強(qiáng)的改變。通過(guò)連續(xù)監(jiān)測(cè)這些光信號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)間的變化，即可實(shí)時(shí)、非侵入式地追蹤體系內(nèi)發(fā)生的各種不穩(wěn)定過(guò)程，例如顆粒的遷移（沉降或上浮）以及粒徑的演變（團(tuán)聚或絮凝），且測(cè)試過(guò)程通常無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。

專用軟件對(duì)整個(gè)掃描高度范圍內(nèi)所有數(shù)據(jù)點(diǎn)的變化進(jìn)行整合分析，并最終計(jì)算出一個(gè)綜合性的量化指標(biāo)——Turbiscan穩(wěn)定性指數(shù)（TSI）。TSI值越高，表明樣品在所觀察時(shí)間段內(nèi)的整體物理穩(wěn)定性越差。Turbiscan能夠靈敏、定量地揭示穩(wěn)定性變化的起始與全過(guò)程，客觀的量化評(píng)價(jià)體系。均勻性指數(shù)則刻畫(huà)了初始狀態(tài)下顆粒分布的均一程度，指數(shù)越小均勻性越佳。這些參數(shù)為不同配方或工藝條件下的樣品提供了客觀、可重復(fù)的比較基準(zhǔn)。

實(shí)例分析

為具體闡明Turbiscan在CMP行業(yè)中的應(yīng)用，本研究對(duì)兩種典型的CMP拋光液進(jìn)行了為期12小時(shí)的靜態(tài)穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)：

• 樣品A：?jiǎn)尉Ч璐謷佉骸?/span>

• 樣品B：納米氧化鈰拋光液。

結(jié)果與討論

測(cè)量時(shí)間內(nèi)，兩款樣品均表現(xiàn)出明顯的沉降特征，由于液體從渾濁狀態(tài)逐漸出現(xiàn)透光澄清層，所以此案例對(duì)T和BS信號(hào)均進(jìn)行分析。

圖2. 單晶硅粗拋液圖譜

單晶硅粗拋液不穩(wěn)定現(xiàn)象分析：

• 透射光（T）信號(hào)特征

— 底部區(qū)域（0-5mm）：T 信號(hào)持續(xù)處于低位（小于0.2%），說(shuō)明該區(qū)域顆粒濃度極高，形成致密沉淀層，透光性差；

— 中上部區(qū)域（5-38mm）：T 信號(hào)顯著升高（趨近 0.5%），且信號(hào)平穩(wěn)無(wú)波動(dòng)，對(duì)應(yīng) “高澄清層”—— 顆粒向底部遷移后，中上部顆粒濃度極低，透光性大幅提升；

— 界面特征：5mm 處 T 信號(hào)出現(xiàn)突變式跳升，與 BS 信號(hào)的突變同步，形成清晰的相分離界面。

• 背散射光（BS）信號(hào)特征

— 底部區(qū)域（0-5mm）：BS 信號(hào)急劇增強(qiáng)（從 5% 升至 20%），屬于顆粒沉淀層；

— 中上部區(qū)域（5-38mm）：BS 信號(hào)同步減弱并維持低位，對(duì)應(yīng)顆粒濃度降低后的澄清層；

— 界面特征：5mm 處 BS 信號(hào)出現(xiàn)銳利突變，是 “相分離形式沉淀” 的核心標(biāo)志 —— 沉淀層與澄清層的物理邊界清晰，屬于快速相分離型沉降。

圖3. 納米氧化鈰拋光液圖譜

納米氧化鈰拋光液不穩(wěn)定現(xiàn)象分析：

• 透射光（T）信號(hào)特征

— 底部區(qū)域（0-8mm）：T 信號(hào)緩慢降至低位，說(shuō)明顆粒逐步富集，沉淀層形成速度較緩；

— 中上部區(qū)域（8-40mm）：T 信號(hào)緩慢升高（未達(dá) 1 號(hào)的高度），澄清層高度增長(zhǎng)速率慢于 1 號(hào)；

— 界面特征：8mm 處 T 信號(hào)呈漸進(jìn)式抬升，無(wú)銳利突變，界面模糊。

• 背散射光（BS）信號(hào)特征

— 底部區(qū)域（0-8mm）：BS 信號(hào)緩慢增強(qiáng)（從 10% 升至 60%），增強(qiáng)幅度大于 1 號(hào)但擴(kuò)展速度更緩，說(shuō)明顆粒沉降更集中但速率更低；

— 中上部區(qū)域（8-40mm）：BS 信號(hào)緩慢減弱，減弱幅度小于 1 號(hào)，澄清層顆粒殘留更多；

— 界面特征：8mm 處 BS 信號(hào)呈梯度式變化，無(wú)明顯突變界面，屬于 “漸進(jìn)式沉降”。

圖4. TSI穩(wěn)定性指數(shù)曲線

表1. 兩款CMP拋光液的關(guān)鍵穩(wěn)定性參數(shù)對(duì)比

樣品A單晶硅粗拋液具有較大的均勻性指數(shù)（0.16）和極高的TSI值（11.27-D級(jí)），說(shuō)明其初始分散狀態(tài)一般，且在靜置過(guò)程中發(fā)生了快速且劇烈的沉降，在12h時(shí)樣品狀態(tài)為D級(jí)，眼睛可以發(fā)現(xiàn)非常顯著的不穩(wěn)定現(xiàn)象。這提示該漿料可能存在顆粒易團(tuán)聚、缺乏足夠的空間位阻或靜電穩(wěn)定作用等問(wèn)題，在實(shí)際應(yīng)用中面臨較高的穩(wěn)定性風(fēng)險(xiǎn)。

樣品B納米氧化鈰拋光液則展現(xiàn)出優(yōu)異的初始均勻性（指數(shù)為0.10），其12小時(shí)TSI值（3.25-C級(jí)）雖顯著低于樣品A，但仍指示發(fā)生了明顯的沉降過(guò)程，在12h時(shí)樣品狀態(tài)為C級(jí)，眼睛可以發(fā)現(xiàn)輕微的不穩(wěn)定現(xiàn)象。這表明其分散工藝良好。相較于樣品A，其工藝窗口更寬，但仍有通過(guò)調(diào)整流變特性或表面化學(xué)以進(jìn)一步抑制沉降的優(yōu)化空間。

結(jié)論與展望

本研究通過(guò)Turbiscan技術(shù)清晰揭示了兩款CMP拋光液在靜態(tài)條件下的失穩(wěn)行為與程度差異。結(jié)果表明，樣品A單晶硅粗拋液的穩(wěn)定性問(wèn)題尤為突出；而樣品B納米氧化鈰拋光液則需關(guān)注其在長(zhǎng)期儲(chǔ)存中的沉降趨勢(shì)。這些定量數(shù)據(jù)和機(jī)理診斷為后續(xù)的配方優(yōu)化（如分散劑篩選、Zeta電位調(diào)控、粘度改性等）提供了明確、可靠的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。