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鋼研納克PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定奶制品中As、Se、Pb含量
測定食品中砷(As)、硒(Se)、鉛(Pb)等元素的含量具有重要的科學(xué)意義和實(shí)際價(jià)值。鉛是強(qiáng)毒性重金屬,它會(huì)在體內(nèi)蓄積,導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)損傷(尤其對(duì)兒童智力發(fā)育影響顯著)、貧血、腎功能障礙等。無機(jī)砷具有致癌性(如皮膚癌、肺癌),長期暴露可能引發(fā)心血管疾病和糖尿病。硒是人體必需微量元素,但安全范圍較窄, 過量攝入會(huì)導(dǎo)致硒中毒(脫發(fā)、指甲變形、神經(jīng)系統(tǒng)異常),而缺乏則影響免疫和甲狀腺功能。
鋼研納克采用PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,該方案采用內(nèi)外標(biāo)結(jié)合法對(duì)乳制品中的三種元素做數(shù)據(jù)校正, 提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。通過碰撞池來降低多原子離子干擾,建立起元素的檢測分析方法。該方法簡單快速,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,適用于奶制品中As、Se、Pb元素的檢測。

圖1 PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
樣品制備與前處理
按照GBT5009.268-2016食品中多元素的測定,固體樣品稱取0.2g、液體樣品2mL于微波消解內(nèi)罐中,加入一定量硝酸,加蓋放置1 h,蓋緊罐蓋,按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,用水定容至50mL,混勻備用,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
待測元素同位素質(zhì)量數(shù)選擇
在測定中,從“質(zhì)譜干擾”和“同位素豐度”兩方面考慮選出各元素的最佳質(zhì)量數(shù)。內(nèi)標(biāo)元素選擇Ge、Rh、Bi,選擇插值校正。
表1 待測元素質(zhì)量數(shù)選擇表

儀器設(shè)備參數(shù)
測試前把儀器調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)。
表2 儀器設(shè)備參數(shù)

待測元素譜圖、工作曲線及檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定,以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,見表3~4。部分代表性元素工作曲線如下圖2~圖4。
表3 待測元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度表

表4 待測元素工作曲線表

圖2 75As工作曲線

圖3 78Se工作曲線

圖4 208Pb工作曲線

檢測結(jié)果
以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值,計(jì)算其平均值。
表5 樣品含量檢測結(jié)果

根據(jù)GBT5009.268-2016要求的這三個(gè)元素的檢出限和定量限,向不同種類7個(gè)平行樣品中分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,驗(yàn)證所使用的鋼研納克ICP-MS儀器的定量限以及精密度,并且計(jì)算樣品加標(biāo)結(jié)果,結(jié)果見表6。其結(jié)果均符合GB 5009.295-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法驗(yàn)證通則要求。
表6 定量限、精密度和加標(biāo)回收率檢測結(jié)果

采用鋼研納克PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時(shí)測定乳制品中的As、Se、Pb元素,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,測定結(jié)果穩(wěn)定,精密度好,加標(biāo)回收率良好,適用于這三種元素含量的測定。



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