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鋼研納克
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Plasma 3000型（ICP-OES）電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定1100變形鋁中多元素含量
1100變形鋁是通過塑性加工制成的鋁含量不低于99.00%的純鋁半成品（如板、帶、箔）。作為工業(yè)領(lǐng)域不可或缺的基礎(chǔ)材料，它憑借自身極高的純度，成為導(dǎo)電導(dǎo)熱、耐蝕防護(hù)、深度成形及表面處理等性能要求的關(guān)鍵載體。其優(yōu)異的綜合特性，使得1100鋁廣泛應(yīng)用于食品包裝、電氣元件、建筑裝飾、化工容器、熱交換及反光器材等眾多核心領(lǐng)域，如同工業(yè)的“糧食”與“基石”，為現(xiàn)代制造業(yè)和日常生活提供了性能可靠且應(yīng)用廣泛的材料支撐。
1100變形鋁合金元素分析的核心是精確測(cè)定Fe、Si、Cu等關(guān)鍵雜質(zhì)元素。Spark憑借其固體直接分析、快速多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)勢(shì)，成為現(xiàn)代鋁工業(yè)元素分析的中流砥柱。ICP-OES則在痕量分析、溶液分析領(lǐng)域提供強(qiáng)大補(bǔ)充。XRF和傳統(tǒng)濕法在特定場(chǎng)景下仍有其價(jià)值。
本試驗(yàn)用電熱板消解處理1100變形鋁，采用鋼研納克Plasma 3000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對(duì)1100變形鋁中多元素含量進(jìn)行測(cè)定，該方法能同時(shí)測(cè)定多種元素含量，且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好、靈敏度高，準(zhǔn)確性好。
圖1 1100變形鋁
試劑、材料和設(shè)備
圖2 Plasma 3000
樣品制備與前處理
準(zhǔn)確稱取0.2g（精確至0.0001g）試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加入鹽酸和硝酸，電熱板消解，消解完成后取下冷卻，轉(zhuǎn)移，定容至50mL，混勻，待測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)曲線配制用純鋁做基體匹配。
儀器設(shè)備參數(shù)
表1 儀器設(shè)備參數(shù)
結(jié)果與討論
待測(cè)元素選擇
在測(cè)定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線(見表2)。由于已進(jìn)行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對(duì)多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測(cè)定。
圖3 Fe元素譜圖及工作曲線
圖4 Si元素譜圖及工作曲線
圖5 Cu元素譜圖及工作曲線
表2 待測(cè)元素譜線選擇和元素條件
從以上各元素譜圖和線性關(guān)系來看，符合方法學(xué)要求，均滿足測(cè)試的需要。
檢出限
在儀器最佳工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中待測(cè)元素檢出限，如表3所示：
表3 方法檢出限檢測(cè)數(shù)據(jù)
準(zhǔn)確度
對(duì)AL 124/04 鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中的多元素進(jìn)行7次平行測(cè)定。樣品測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的不確定度范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度好，測(cè)定結(jié)果詳見表 4。
表4 準(zhǔn)確度檢測(cè)數(shù)據(jù)
本文采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，對(duì)AL 124/04 鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中的多元素進(jìn)行分析，該方法能同時(shí)測(cè)定多種元素含量，且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，能滿足1100變形鋁中的元素測(cè)試需求。