（試用，本方法暫限于常規(guī)樣中Li₂O的測定）

一、試劑：

1、Li₂O標(biāo)準(zhǔn)溶液：

稱取在100~105℃烘干一小時的優(yōu)級純LiCO₃98.9mg于250ml燒杯中，加KOH10±0.02g，加水約200ml溶解后進(jìn)500ml容量瓶，以水定容。此液含Li2O為80μg/ml。

2、2%KOH空白液：準(zhǔn)確稱取KOH4±0.02g于塑料瓶中，定量加入200ml水溶解，搖勻備用。

3、Li試劑：0.1%，稱Li試劑0.5g于500ml燒杯中，加水100ml溶解后加95%的乙醇400ml，攪勻，貯于棕色瓶中備用。（限用一個月）

4、掩蔽劑：專屬試劑，倒入棕滴瓶中存放。

二、樣品前處理：

稱樣250mg左右于銀坩堝中，加KOH4±0.02g，在電爐上去除水分，使KOH成流體后進(jìn)700℃馬弗爐中,保溫10~12分鐘（或直接放入馬弗爐中，自室溫升溫到700℃，再保溫10~12分鐘）。取出冷卻后，放入燒杯中，定量加水200ml，再煮至剛微沸取下，攪勻。待氫氧化物充分凝聚后，取上清液（或用雙層慢速濾紙過濾，取清液）。

三、Li₂O的測定：

吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各2ml于干燥杯中，加2%的KOH3ml，加掩蔽劑5滴，加Li-試劑20ml，搖勻。10-60分鐘內(nèi)測定。B通道，K=4。

注：(1)因?yàn)楸堵实年P(guān)系，參比濃度的輸入值為80μg/ml×200ml÷500ml = 32μg/ml       

(2)讀數(shù)的輸入方法:先用手工記錄空白(A₀)、標(biāo)準(zhǔn)(A_標(biāo))、樣品(A_樣)的各讀數(shù)。再在空白讀數(shù)欄輸入A₀ -A₀=0；在參比讀數(shù)欄輸入A₀ - A_標(biāo)；在樣品讀數(shù)欄輸入A₀ -A_樣。

(3) Li₂O的測定要嚴(yán)格控制污染，所用器皿最好專用。(因?yàn)槌Ｒ?guī)樣品的熔樣方案采用的是鋰硼熔劑。)