一、操作前準(zhǔn)備
樣品預(yù)處理:確保樣品干燥、無(wú)揮發(fā)性物質(zhì)(避免污染鏡筒),導(dǎo)電樣品可直接使用,非導(dǎo)電樣品需噴金 / 噴碳處理(防止電荷積累);樣品尺寸需適配樣品臺(tái),避免超出承載范圍。
儀器檢查:觀察場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡電源、真空系統(tǒng)是否正常,鏡筒內(nèi)無(wú)殘留樣品或雜物,冷卻系統(tǒng)(如液氮)液位滿足要求。
安全規(guī)范:穿戴防護(hù)手套(避免指紋污染樣品 / 儀器),嚴(yán)禁在真空未達(dá)標(biāo)時(shí)開啟電子槍,遠(yuǎn)離鏡筒觀察口(防止輻射)。
二、核心操作步驟
1. 樣品裝載
打開樣品室門,將預(yù)處理好的樣品固定在樣品臺(tái)上(確保安裝牢固,避免移動(dòng));
關(guān)閉樣品室門,啟動(dòng)真空系統(tǒng),等待真空度達(dá)到儀器要求(通常顯示 “真空就緒” 指示燈亮)。
2. 啟動(dòng)電子槍與參數(shù)設(shè)置
真空達(dá)標(biāo)后,開啟電子槍,選擇加速電壓(根據(jù)樣品類型調(diào)整,一般 1-30kV,導(dǎo)電樣品可高電壓,非導(dǎo)電樣品用低電壓);
設(shè)置發(fā)射電流(遵循儀器推薦范圍,避免過(guò)大損傷樣品或儀器)。
3. 觀察與定位樣品
調(diào)節(jié)樣品臺(tái) XYZ 軸,通過(guò)光學(xué)顯微鏡或低倍電子圖像找到目標(biāo)區(qū)域;
切換至合適放大倍數(shù)(從低倍到高倍逐步調(diào)整,低倍用于定位,高倍用于細(xì)節(jié)觀察)。
4. 圖像調(diào)節(jié)與采集
調(diào)節(jié)亮度、對(duì)比度,使圖像清晰(避免過(guò)亮或過(guò)暗);
選擇圖像分辨率(根據(jù)需求調(diào)整,高分辨率適合細(xì)節(jié)分析,低分辨率適合快速預(yù)覽);
點(diǎn)擊 “采集” 按鈕,保存圖像(可選擇 JPG、TIFF 等格式)。
5. 關(guān)機(jī)流程
先關(guān)閉電子槍,降低加速電壓至 0;
等待真空系統(tǒng)泄壓(不可強(qiáng)制開門),泄壓完成后取出樣品;
關(guān)閉儀器電源、冷卻系統(tǒng),清理樣品臺(tái)及操作區(qū)域。
三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
真空未達(dá)標(biāo)時(shí),嚴(yán)禁開啟電子槍或打開樣品室門,否則會(huì)損壞鏡筒和電子槍;
樣品必須干燥、無(wú)腐蝕性,避免污染真空系統(tǒng)或鏡筒內(nèi)部;
調(diào)節(jié)放大倍數(shù)和樣品臺(tái)時(shí),動(dòng)作要緩慢,防止樣品碰撞鏡筒;
若場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡出現(xiàn)圖像模糊、放電等異常,立即關(guān)閉電子槍,聯(lián)系技術(shù)人員排查,不可自行拆卸儀器。