傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)的精準(zhǔn)校準(zhǔn),是保證樣品定性、定量分析結(jié)果可靠的前提。校準(zhǔn)需定期開(kāi)展,且需嚴(yán)格遵循以下關(guān)鍵步驟,避免遺漏影響檢測(cè)精度。
1. 開(kāi)機(jī)預(yù)熱與環(huán)境準(zhǔn)備
接通儀器電源,開(kāi)啟工作站軟件,設(shè)置預(yù)熱時(shí)間 30–60 分鐘,讓光源、檢測(cè)器等核心部件達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
校準(zhǔn)前需確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境:溫度控制在 18–25℃,相對(duì)濕度≤60%,避免溫濕度波動(dòng)導(dǎo)致光路漂移;同時(shí)關(guān)閉門(mén)窗,減少氣流、灰塵對(duì)光路的干擾。
2. 背景光譜采集校準(zhǔn)
確保樣品倉(cāng)內(nèi)無(wú)任何樣品、背景片,保持倉(cāng)內(nèi)清潔干燥。
在工作站選擇 “背景采集” 模式,設(shè)置與后續(xù)樣品檢測(cè)一致的參數(shù)(如分辨率、掃描次數(shù)、波數(shù)范圍)。
啟動(dòng)背景掃描,儀器會(huì)采集環(huán)境中空氣、二氧化碳、水蒸氣的紅外光譜,作為基線扣除的參照。背景采集需重復(fù) 2–3 次,選取信噪比最優(yōu)的光譜作為校準(zhǔn)基線。
3. 波長(zhǎng)精度校準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法)
選用聚苯乙烯薄膜作為波長(zhǎng)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(該物質(zhì)有多個(gè)特征吸收峰,波數(shù)已知且穩(wěn)定)。
將聚苯乙烯薄膜平整放置在樣品架上,放入樣品倉(cāng),啟動(dòng)樣品掃描,采集其紅外光譜。
將掃描得到的特征峰波數(shù)(如 3027 cm?¹、2850 cm?¹、1601 cm?¹)與標(biāo)準(zhǔn)波數(shù)對(duì)比,偏差需≤±1 cm?¹;若偏差超出范圍,需通過(guò)工作站軟件進(jìn)行波長(zhǎng)修正,或聯(lián)系售后工程師調(diào)試。
4. 光度精度校準(zhǔn)
選用標(biāo)準(zhǔn)透射濾光片(或已知透光率的標(biāo)準(zhǔn)樣品),放入樣品倉(cāng)進(jìn)行掃描。
對(duì)比實(shí)測(cè)透光率與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差,偏差需符合儀器說(shuō)明書(shū)要求;若偏差過(guò)大,需檢查光源能量是否衰減、檢測(cè)器是否老化,必要時(shí)更換配件后重新校準(zhǔn)。
5. 校準(zhǔn)記錄與后續(xù)維護(hù)
校準(zhǔn)完成后,詳細(xì)記錄校準(zhǔn)日期、環(huán)境參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)型號(hào)、校準(zhǔn)結(jié)果及操作人員信息,形成校準(zhǔn)臺(tái)賬,便于追溯。
波長(zhǎng)校準(zhǔn)建議每 3 個(gè)月開(kāi)展 1 次,背景校準(zhǔn)需每次檢測(cè)樣品前進(jìn)行;若儀器搬動(dòng)、維修后,需立即重新完成全項(xiàng)目校準(zhǔn)。