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隨著產業(yè)發(fā)展及學科融合，真空技術應用場景極大豐富，相關產品及科學儀器的數字化和智能化程度顯著增加；科技前沿和新興領域的應用條件更加嚴苛，技術攻關難度和風險顯著增加。作為真空技術的四類基礎部件——真空腔體、泵、閥門和密封件的制造水平提升和工藝優(yōu)化已經成為重大科學裝置建設和裝備研制的重要支撐，代表了產業(yè)基礎共性技術的發(fā)展方向。為滿足工藝環(huán)境的應用要求，真空腔體和密封件的制造技術快速發(fā)展；為適應綠色智能的發(fā)展理念，真空泵和閥門作為通用技術產品的迭代周期逐步縮短。

 真空腔體 

航天航空、集成電路、粒子加速器、高速列車、核聚變等技術領域的快速發(fā)展，對真空腔體的性能要求提升到一個新的高度。真空腔體需要滿足復雜結構造型，高、低溫循環(huán)，超高壓、高真空循環(huán)，低泄漏、超潔凈，輻照損傷，高溫燒蝕，砂礫侵蝕，化學腐蝕等應用條件。中國天和空間站迎來了高速建設階段，航天員長期在軌停留反映了中國空間技術的快速發(fā)展。但是，在現有工業(yè)體系下，空間站的服役水平難以實現跨越式發(fā)展，需要加強科技力量投入，取得性技術成果。

粒子加速器的真空管長度可達幾十公里，涉及眾多學科領域，是超高真空和高真空技術的典型代表。作為粒子理論的研究平臺，加速器科學裝置發(fā)展了半個多世紀。除用于基礎研究外，加速器的各種束線已廣泛應用于醫(yī)療、高分辨率動態(tài)成像等領域，實現了科研與產業(yè)的結合。真空管運輸作為未來交通的發(fā)展方向倍受關注，管路直徑可達5米。這類應用的長遠意義在于為人類在地外星球建設基地進行探索，積累技術經驗。

超高真空技術應用廣泛，從現有的光學傳感器、光刻機、低溫恒溫器、電子顯微鏡和 XPS 光譜儀，到基于冷原子的便攜式量子傳感器、MEMS 真空檢測儀器、真空電子束智能增材制造系統(tǒng)等新興領域。增材制造可大幅減少設備尺寸、重量和開發(fā)時間，從而加速基礎研究和技術開發(fā)。通過激光粉床打印機制造一個利用磁光阱 MOT 捕獲冷原子的小型超高真空腔體，由鋁合金 AlSi10Mg 制造。該系統(tǒng)經歷120小時的120℃烘烤后，達到了低于 1×10^-10mbar 的壓力范圍。裝置對被捕獲的原子云進行熒光圖像，包含多達 2×10⁸ 個銣原子。增材制造的腔體的真空度優(yōu)于 5.0×10^-9mbar，與常見的磁光阱真空腔體性能一致，見圖1。這表明了增材工藝與超高真空腔體制造的適用性。

▲ 圖1 增材制造工藝的超高真空腔體

由于傳統(tǒng)的大批量制造工藝在效率和性能上的競爭優(yōu)勢顯著，因此，傳統(tǒng)的技術工藝路線會長期存在。增材制造與傳統(tǒng)制造各取所需、融合發(fā)展，可以促進相關產業(yè)的快速發(fā)展。小型復雜真空腔體的冷卻和散熱部件采用增材工藝進行精細加工，通過連接技術將傳統(tǒng)工藝制造的法蘭進行組焊加工，以實現的制造工藝。

▲ 圖2 傳統(tǒng)和增材復合工藝制造的真空腔體

德國 PINK 公司采用高精密數控機床制造的直徑650mm球形超高真空腔體，用于確定基本粒子的形狀，該腔體具有230個 CF 型 DN40 法蘭。目前，加速器、光刻機等裝備的大型超高真空和高真空腔體的制造仍以傳統(tǒng)制造工藝為基礎。

 真空泵 

為解決未來的能源危機，歐盟、中國、日本、美國、俄羅斯、印度、韓國七國主導的等離子體核聚變裝置國際合作項目，至2025年，將完成核聚變裝置 ITER 樣機運行，產生核聚變能，輸出電能 500MW（7分鐘），相對 50MW 的電力輸入，ITER 裝置將實現自循環(huán)加熱；至2036年，建成更大功率的核聚變裝置 DEMO，輸出核電 4000MW，實現商業(yè)示范應用。

核聚變裝置的10^-4Pa量級高真空運行環(huán)境的獲得主要由低溫泵、渦輪分子泵等可獲得超高真空的泵實現。根據不同功能特點，有3類低溫泵安裝在 ITER 裝置上。Cryostat 低溫泵抽氣系統(tǒng)集成了兩臺超臨界氦氣冷卻低溫吸附泵。200臺分子泵需要滿足不同子系統(tǒng)的應用要求。較低的真空獲得由螺桿泵、羅茨泵和渦旋泵實現。為滿足ITER裝置的環(huán)境條件，包括 Edwards 和 Pfeiffer 公司在內的真空泵制造商已經對真空泵的性能進行了適應性調整。為使 Edwards 公司生產的渦輪分子泵的磁場容限適用范圍更為寬泛，磁場容限增強型 nEXT400 分子泵采用了16mm壁厚的馬氏體不銹鋼整體泵腔結構，導熱基板的空氣冷卻結構，超高真空陶瓷引電和金屬密封裝置，以及耐輻射密封元件優(yōu)化等多項新技術，實現了160mT磁場條件下可靠運行。

 真空閥門 

超高真空和高真空閥門是按照真空度范圍進行劃分的。不同的應用場景，還需要從不同維度對閥門的特征屬性進行描述限定。高氣體壓力、強磁場、低泄漏、無顆粒（獲得的顆粒數狀態(tài)）、閥板冷卻、閥體加熱、閥體導電、耐腐蝕、金屬粉塵、高溫輻射等附加條件，對閥門性能提出了更高要求。

集成電路制程領域的真空閥門具有性和典型性。VAT、MKS、VTES 等公司的閥門產品可滿足沉積和刻蝕真空應用裝備的使用要求：“無顆粒"產生（極少量的橡膠和金屬的顆粒）、不引起振動（高精密傳動）、精確控制（無泄漏、流導調節(jié)）。無顆粒閥門是真空應用裝備的基礎，區(qū)別于常規(guī)的真空閥門：金屬閥體采用高真空釬焊和脫氫工藝；傳動密封采用金屬波紋管；橡膠與閥板牢固結合后經硫化處理工藝；橡膠承受單向密封壓緊力，無摩擦運動。在超高真空系統(tǒng)中，一些部件在運行中可能產生顆粒。使用氣體、液體介質（水、酒精或酸等）或膜過濾器來精細過濾區(qū)分顆粒。通常，過濾大于0.3μm粒徑的顆粒。

即使在沒有湍流的真空環(huán)境中，粒子在表面沉降也需要較長的時間。暴露在環(huán)境空氣中（無過濾器）的真空裝置，在抽真空幾個小時后，無湍流流動時的漂浮顆粒（大于0.2μm）需要約80小時才能粘在表面，不再運輸。當真空閥門在 10mbar 打開時，由于振動和湍流作用，顆粒從吸附表面脫落，并在系統(tǒng)中伴隨氣體輸運。為獲得無顆粒真空系統(tǒng)，在 1mbar 壓力時，應采取措施以避免明顯的振動。

按空氣中顆粒的大小和數量進行潔凈程度分類，參照國際標準 ISO14644-1，見表1。加速器組件通常采用 ISO 4級和 ISO 5級的環(huán)境條件。在組裝過程中，潔凈室采用過濾器風扇單元（FFU）過濾空氣；在移動式潔凈室（的帳篷）中，可建立 ISO 5級的局部環(huán)境。

▲ 表1 潔凈室等級劃分

國內，川北真空科技（北京）有限公司與電子科技大學合作采用光散射粒度分析法測量低粒子真空閥門脫落顆粒（≥0.5μm），并建立（與 ISO 7級相當的）檢測平臺進行比較系統(tǒng)的研究。國外，超高真空系統(tǒng)的無顆粒抽空和充氣系統(tǒng)發(fā)展迅速。

除真空閥門外，濺射離子泵、吸氣劑泵和吸氣劑離子泵通過采取改進措施后，可滿足“無顆粒"的系統(tǒng)要求。

 真空密封 

在超高真空和高真空范圍內，被抽氣體主要是材料的放氣。放氣率是各類氣體載荷的總和，包括：解吸、擴散、滲透、空洞和裂縫的放氣、表面層的分解。微小的放氣率對高效抽氣和低的基礎壓力至關重要，其實現方式為：使用解吸率、擴散率和滲透率盡可能小的材料；避免出現裂縫、內部空洞；使用真空兼容性良好的清潔工藝。

在室溫條件下，經（烘烤）脫氣良好的典型材料表面放氣率，不銹鋼為 2×10^-13mbar·L·s^-1·cm^-2，氟橡膠 VITON 為 2×10^-11mbar·L·s^-1·cm^-2。只有能溶解于金屬的氣體才能發(fā)生滲透，惰性氣體一般不能滲入金屬，氫氣和氧氣可以滲透大多數金屬。氫氣是常見氣體中對金屬滲透率的氣體。常溫下，氫氣對奧氏體不銹鋼滲透率較小，對普通碳鋼的滲透率隨含碳量的增加而增加。此外，當水或濕空氣與金屬表面反應產生過量的氫時，氫的滲透率會大大增加。

低碳鋼不宜做超高真空系統(tǒng)的材料，烘烤時會大量滲氫，空氣中加熱易銹蝕。對鋼和鋁表面進行氧化處理可降低氫的滲透率。外表面酸洗、堿浸、腐蝕、電解和拋光等工藝去除氧化層的過程會使?jié)B透率增加幾個數量級。任何高溫處理都會使金屬的晶粒變得粗大以致增加滲透率。有些金屬材料對氣體的滲透具有選擇性，氧氣對銀的滲透率很大。因此，在超高真空系統(tǒng)中應避免使用銀焊料。銀作為金屬密封材料使用時，通常與其它低滲透率材料復合使用。

在真空容器內表面上發(fā)生的物理或化學結合的氣體的解吸是擴散和滲透過程的最后步驟。通過表面處理、清潔和真空烘烤等工藝實現材料小的解吸率。真空泄漏是空氣或其他物質被持續(xù)吸入真空腔體內的通道，一般是由材料或密封面缺陷，以及密封件加載不當導致的。

滲透是多階段過程：吸附在外壁的氣體溶解在材料中，通過材料擴散，從內壁脫附。在室溫條件下，可以忽略不銹鋼等金屬材料的氣體滲透流動；但是必須考慮到彈性體中的滲透流動。長時間放置后，對于 VITON 材料的滲透率，氦滲透率為 10×10^-8cm²·s^-1，氧氣滲透率為 1×10^-8cm²·s^-1，氮氣滲透率為 0.6×10^-8cm²·s^-1。對于良好脫氣的 O 形圈，空氣中氮氣和氧氣通過 VITONR 的滲透是放氣的主要因素。此外，影響真空密封的因素還有密封座材料、密封表面粗糙度、密封材料、密封壓力和加工誤差等。

▲ 表2 不同真空范圍的密封材料選擇及使用條件注：Fluoroelastomer 含氟彈性體，FKM，如 VITON，用于動、靜密封；Perfluoroelastomer 全氟化合物彈性體，FFKM，如 KALREZ，用于動、靜密封；Polytetrafluoroethylene PTFE 聚四氟乙烯，TEFLON，260℃，用于靜密封。 

當前，應用領域對超高純度和超高真空的密封要求比以往更加苛刻：超低泄漏率（<1×10^-13atm·cm³·s^-1He）；低放氣量；低溫溫度（<1.8K）；化學相容性；長壽命；鋁制法蘭；特殊密封形狀和尺寸；高溫烘烤；耐輻射性；遠程處理能力；石英和陶瓷法蘭；降低氣體負荷等。

經過多年研究，Technetics 集團與法國原子能委員會合作開發(fā)的系列化高性能金屬密封件可以用來解決這些技術難題，包括：HELICOFLEX RDELTA（螺旋三角密封）、HELICOFLEX（螺旋密封）、O-FLEX^TM、C-FLEX^TM等。其中，螺旋三角密封環(huán)（也稱C型密封環(huán)）由 C 型外罩、內襯和螺旋彈簧組成，密封環(huán)內徑從3.8mm至2000mm。根據不同外罩（鋁基、銀基、銅基、鎳基）材料，溫度適用范圍從-272℃至700℃，特別適合條件；對于光滑表面密封，可提供的氦泄漏率。典型應用包括加速器/核聚變的研究、氣體/化學物質輸送系統(tǒng)、物理氣相沉積、化學氣相沉積和蝕刻設備。

真空環(huán)境下，鋁基外罩C型密封環(huán)使用溫度300℃，一次使用，密封面粗糙度Ra0.4；銅密封墊使用溫度 400℃，一次使用；金絲密封圈使用溫度450℃，線徑0.5mm至1.5mm，退火后可使用3至4次，適用于大口徑 CF 法蘭接口；鍍銀的銅面密封使用溫度300℃，一次使用，密封面粗糙度 Ra0.2，不銹鋼平面法蘭；鍍銀的銅刀口密封使用溫度450℃，可多次重復使用，密封面粗糙度 Ra0.2，不銹鋼平面法蘭；不銹鋼雙面密封使用溫度范圍從-100℃至500℃，可多次重復使用，不銹鋼平面法蘭；不銹鋼-銅（不銹鋼-鍍銀不銹鋼）使用溫度450℃（350℃），動密封，適用于真空。

廣泛應用于集成電路領域的硫化密封技術具有可設定的密封壓力，無有害空間，無金屬（法蘭/門）接觸，粘連時無密封件脫落，的超高真空密封性能等一系列優(yōu)點。

壓縮量對于彈性密封材料的使用壽命至關重要。腐蝕性的工藝氣體會破壞橡膠材料，特別是在高應力的區(qū)域。O 形圈的靜密封壓縮量為10%至30%，動密封壓縮量為5%至25%。彈性體的使用溫度超過200℃時，靜密封密封件將初始壓縮量減少約2%，O 形圈制造尺寸誤差一般在2%至5%的范圍內。此外，VAT 公司對 O 形圈給出了形狀和表面偏差的允許范圍，參照 VAT-standard N-2046。O 形圈的拉伸和壓縮范圍也有所限制。組裝時的密封圈拉伸量：FKM 為25%至30%，FFKM 為20%至25%；安裝后的密封圈拉伸量：FKM 為6%，FFKM 為3%至5%；安裝后的密封圈壓縮量：FFKM、FKM 均為3%。

當密封件的變形恒定時，壓應力松弛表明（彈性密封）零件中的壓應力降低。變形的密封件表明彈性體的不可逆流動。壓應力松弛速率受應力和溫度影響，溫度的影響非常強烈。Arrhenius 可作為簡單的經驗法則。溫度每增加10℃，松弛速率增加約2倍。通過一定的測試方法，如：保證密封性能條件下剩余應力為初始應力40%的時間。這樣可以得到使用壽命（時間）與溫度函數，并以此預測各類密封材料的使用壽命。同時，合理的真空裝置壽命預測還應考慮環(huán)境條件和數理模型限制。否則，依據單一的評價方法很容易得出10⁵小時（10年）以上的使用壽命結論。這與實際情況相差較大。

 結 語 

2019年，對國內26類代表性的制造業(yè)產業(yè)進行分析，研究結果表明8類產業(yè)對外依存度。其中，半數以上的“卡脖子"技術與真空技術息息相關。理性面對中國制造業(yè)整體處于價值鏈中低端的事實。變換視角可以看出，國內真空技術的產業(yè)發(fā)展迎來了新的歷史機遇，作為產業(yè)基礎的“腔體、泵、閥、密封"四類產品必將實現技術的跨越式發(fā)展。